一、环氧乙烷环氧丙烷共聚醚大单体的合成及其与有机硅的接枝(论文文献综述)
李晓春,司宏振[1](2020)在《聚醚大单体合成工艺的研究进展》文中研究指明经过近一个世纪的发展,聚醚大单体的生产工艺已经成熟:以不同结构的小分子不饱和醇作为起始剂,催化剂与起始剂混合后用氮气置换,体系中通入环氧乙烷进行乙氧基化反应,反应结束后经脱水过滤得到聚醚单体。本文从起始剂、嵌段改性以及催化剂等几个方面,介绍了聚醚大单体合成工艺的研究进展。
安路路[2](2020)在《纳米二氧化硅/聚二甲基硅氧烷消泡剂的制备及其性能研究》文中研究指明在水性涂料、油墨等生产过程中,常产生大量无意义的泡沫,带来一些危害,添加消泡剂是消除这些不必要泡沫的有效途径。目前使用最广泛的是有机硅消泡剂,在有机硅消泡剂中加入少量SiO2作为功能助剂可进一步提高消泡剂的性能。本文选用原位表面修饰纳米SiO2与聚二甲基硅氧烷采用共混和原位聚合方法制备了有机硅消泡剂,研究了SiO2表面官能团及其与聚二甲基硅氧烷结合方式对消泡剂性能的影响。主要研究内容和结论如下所示:1、表面修饰SiO2/聚二甲基硅氧烷硅膏型消泡剂的制备及其性能研究。采用液相原位表面修饰技术合成了纳米SiO2,包括表面为三甲基硅或/和氨丙基硅为有机修饰剂的SiO2。将以上纳米SiO2与聚二甲基硅氧烷共混制备亲油疏水性的硅膏消泡剂。利用摇瓶法、循环鼓泡法等,考察SiO2修饰剂的改变对消泡剂性能的影响。实验结果证明,疏水修饰剂M-2的增加对静态消泡性能有积极作用,其原因在于SiO2的疏水性增强了SiO2穿透油-水-气三相界面的“针”效应,提高了破坏泡沫膜的速率;亲水修饰剂M-A对消泡剂的抑泡性能有较大提升,这是因为氨丙基中强极性键(N-H)上的氢原子与聚二甲基硅氧烷上的氧原子形成N-H…O型的氢键,增加了SiO2与聚二甲基硅氧烷间的作用力。当以20%M-2、10%M-A共同修饰SiO2并将其分散到聚二甲基硅氧烷中制备消泡剂时,其抑泡失活时间可长达63 min,表现出良好的抑泡性能。2、表面修饰SiO2/聚二甲基硅氧烷乳液型消泡剂的制备及其性能研究。使用亲水性表面活性剂Tween-80和疏水性表面活性剂Span-80乳化硅膏,制备了乳液型有机硅消泡剂。考察了复合乳化剂比例对乳液型消泡剂的分散稳定性和储存稳定性的影响;研究了硅膏中不同修饰剂量的SiO2对乳液型消泡剂的性能影响。确定了最佳乳化条件:5 phr SiO2(20%M-2、10%M-A修饰)与聚二甲基硅氧烷制备硅膏;Span-80与Tween-80以2:1的比例配制复合乳化剂;硅膏:复合乳化剂:纯水的添加比例为2:1:3时,乳液型消泡剂具有较好的性能。与此同时,通过对乳液中粒径大小的分析发现,在该复配比例下乳液消泡剂的分散液滴的粒径最小,其平均粒径为372 nm。3、原位聚合SiO2/聚二甲基硅氧烷消泡剂的制备及其性能研究。使用D4(八甲基环四硅氧烷)为聚合单体,采用阴离子开环聚合的方式合成PDMS(聚二甲基硅氧烷),在PDMS链增长过程中原位加入纳米SiO2合成了有机硅/无机硅杂化的消泡剂。通过FT-IR、TEM等对消泡剂的结构进行表征和分析。证明有机硅/无机硅杂化材料的形成机理为接枝-阻聚反应机理:单体开环聚合反应形成的低聚物PDMS可接枝在SiO2表面,形成有机/无机杂化材料,由于短链的PDMS接枝在SiO2表面活动受限,使得聚合能力大大下降,因此获得了低粘度的具有一定接枝结构的消泡剂。研究结果表明,与共混法相比,原位法消泡剂在较低的粘度下也能保持较好的消泡效果。通过考察开环聚合时间、SiO2添加量、接枝时间对消泡剂性能的影响,确定了原位聚合消泡剂的最佳合成条件为:105oC下阴离子开环聚合20 min后,原位加入5 phr疏水纳米SiO2反应30 min。通过性能测试发现,原位消泡剂的静态消泡时间均小于5 s。SiO2/聚二甲基硅氧烷原位制备消泡剂的研究工作提供了一种新型结构的低粘、高效的消泡剂及其制备方法。
穆文庆[3](2020)在《PEO-PPO-长链脂肪酸聚醚酯的合成及其乳化性能研究》文中研究表明环氧乙烷、环氧丙烷及其衍生物和PEG等共聚系统能够产生具有多功能性的聚醚酯化合物,因其特殊性作为一种功能性的表面活性剂被广泛使用在工农生产中,取得了很大的成就。现在,由于科技的进步以及市场产生了更高的要求,功能性表面活性剂的开发和应用更加宽泛,在建筑业、电子产业及其他边沿学科,新型功能性聚醚及其衍生物将展示出强大的竞争力。但是我们国内合成的聚醚酯泡沫比较多,含有的脂肪酸碳链比国外的短,在使用用过程中会受到许多制约,为了达到工业的节能减排、环保等需求,研制出一种具有多功能性的聚醚酯变得尤为重要。本论文研究了一种全新的PEO-PPO-长链脂肪酸聚醚酯的制备方法,并对其消泡性能和乳化性能进行了深入的研究。通过用芥酸以及定制的六种聚醚为原料,在复合催化剂(对甲苯磺酸和亚磷酸)的作用下合成了一种全新的长链脂肪酸聚醚酯,经过实验研究得到了最佳的反应条件:温度为130℃,反应时间为6小时,催化剂的投入量(占酸的摩尔数)为5%,原料配比是:芥酸:聚醚(羧值/羟值)=1:1.2,最后通过实验所制得的PEO-PPO-长链脂肪酸聚醚酯酯化率可以达到90%以上。主要研究了催化剂种类的筛选,最终确定为复合催化剂,最佳配比(对甲苯磺酸/亚磷酸)为2:1;同时也研究了催化剂用量、反应温度、反应时间以及每种原料的配比对最终合成长链脂肪酸聚醚酯的影响。而且从脂肪酸聚醚酯的红外谱图中也可以看得出:芥酸与聚醚反应得到了长链脂肪酸聚醚酯。通过比较合成的长链脂肪酸聚醚酯与聚醚可以得出新合成的聚醚酯的表面张力大幅降低,使得表面活性明显增强,从而使脂肪酸聚醚酯能够具有优良的渗透性能;同时也研究了脂肪酸聚醚酯的泡沫性能以及对脂肪酸聚醚酯消泡剂的添加量和使用范围等做了一系列探讨:随着温度升高消泡时间更短,抑泡时间却更长;能够在多种环境下使用,从酸性到碱性,并且碱性越强消泡时间会更短;在多种起泡体系中包括阴离子、非离子等都能达到良好效果;添加的消泡剂最适宜的质量为4%(占总体系的体积分数)。通过实验筛选出乳化植物油、矿物油、硅油的最佳条件,合成的乳液经过离心法测试,转速为4000 r/min,离心时间25min得到的乳液没有出现分层现象,而且乳液经过长时间储存都没有出现分层现象,乳液都比较稳定且分布均匀。合成的EM-11#以及EM-12#的PH在25℃和45℃会随着时间的增加而呈现逐渐降低,但是经过一段时间以后就不会出现太大的变化,同时,合成的EM-11#以及EM-12#乳液粘度也不会产生很大的改变,粘度大的是25℃其次是45℃。本论文进行了放大和生产试验,从结果可以得出,生产工艺过程稳定可行,产品技术指标达到实验室优化试验结果,重复稳定性好,说明扩大试验中选定的原材料规格、质量控制点、生产流程和分析方法等能满足产品的工业化生产要求。
高弯弯[4](2020)在《NPEAA/AEPH和NPEAA/MAA/MMA改性苯基含氢硅油的制备及其性能研究》文中进行了进一步梳理随着经济的快速发展,现代工业对石油的需求量日益增加。目前易于开采的原油量越来越少,许多国家聚焦于储存量较高的稠油开发。因稠油黏度较大,含有较多沥青质、胶质等天然乳化剂,加之三次采油阶段,大量化学助剂的增加,使游离水与稠油充分混合形成了稳定乳状液,会给其炼制、加工、运输等过程带来危害,故而需进行破乳脱水。但稠油破乳过程中存在破乳剂溶解分散能力弱、升温破乳时能量消耗大及脱水困难等问题。因此,研发低温稠油高效破乳剂具有重要意义。鉴于此,本课题针对胜利油田陈庄稠油,选用无需调聚、耐高低温、可与石油烃类相容的苯基含氢硅油为主链,引入亲水亲油基团,设计并合成了两种有机硅破乳化学品,并对其破乳性能进行研究,主要内容如下:(1)以对甲苯磺酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,丙烯酸(AA)与壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚(NPE-108)直接酯化合成丙烯酸壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯酯(NPEAA),使其作为聚硅氧烷稠油破乳剂中间体备用,用FTIR、1H NMR进行结构表征。探讨了反应时间、反应温度、n(AA):n(NPE-108)、催化剂用量、阻聚剂用量对酯化率的影响规律。在此基础上,采用响应面分析法对酯化反应的工艺参数进行优化,相比NPE-108,酯化后的NPEAA的表面活性增强。(2)以氯铂酸为催化剂,异丙醇为溶剂,NPEAA与烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基封端聚醚(AEPH)为原料,通过硅氢加成反应,对苯基含氢硅油改性,合成了含有亲水亲油基团的NAEPHS。以Si-H转化率和表面张力为指标,探讨不同因素对NAEPHS影响规律。利用正交试验确定最佳合成条件,用FTIR、1H NMR进行结构表征,确定了 n(NPEAA):n(AEPH)的最适宜配比。采用吊片法和荧光光谱仪测定其临界胶束质量浓度CMC为0.6 g/L,最低表面张力γcMc为26.08 mN/m。并对陈庄稠油进行了破乳性能研究,在NAEPHS浓度为0.6 g/L,破乳温度为45℃,破乳时间为1.5 h的条件下,脱水率达89.72%,水中含油量低至189.7 mg/L。(3)以氯铂酸为催化剂,甲基丙烯酸(MAA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)和NPEAA作亲水亲油基团,通过硅氢加成反应,对苯基含氢硅油进行改性,得到多分支型结构的MAA-MMA-NPHS。以Si-H转化率和表面张力为指标,探讨了各主要因素对MAA-MMA-NPHS的影响规律,利用均匀设计试验对合成工艺参数进行优化。利用FTIR、1H NMR进行结构表征,测得其CMC为0.8 g/L,γcMC为26.17 mN/m。调整MAA-MMA-NPHS亲水亲油基团配比,并对陈庄稠油进行了破乳性能研究。在n(MAA):n(NPEAA):n(MAA)为8:2:2,破乳剂用量0.8 g/L,破乳温度50℃,破乳时间2 h时,脱水率达到86.67%,脱出水含油量低至153.9 mg/L。(4)以陈庄稠油乳状液(W/O)为破乳对象,对比了 NAEPHS、MA A-MMA-NPHS与三种市售AE2010、SP169、N81800破乳剂的破乳性能;利用Turbiscan Lab稳定性分析测试仪对破乳过程进行分析,NAEPHS、M AA-MMA-NPHS破乳效果均优于其他三种市售破乳剂;评价了 NAEPHS和MAA-MMA-NPHS破乳剂对陈庄稠油、甘肃省合水县宁138区井口原油、滨州原油以及马瑞原油的破乳效果;还探讨了 NAEPHS、MAA-MMA-NPH S破乳剂对陈庄稠油体系粘度和油水界面张力的影响;对微观破乳过程进行了分析;推断其破乳过程为顶替破乳机理。
马定连,金一丰,郏超伟,余江,刘鹏飞[5](2019)在《高分子量烯丙醇无规聚醚的合成研究》文中进行了进一步梳理采用两步法合成烯丙醇无规聚醚3000。第一步以烯丙醇、环氧乙烷和环氧丙烷为原料,优选三氟化硼乙醚为催化剂,合成低聚物烯丙醇无规聚醚210;第二步以金属钠为催化剂、低聚物烯丙醇无规聚醚210为反应原料与环氧乙烷和环氧丙烷反应合成窄分布、高双键保留率的烯丙醇无规聚醚3000。考察了催化剂种类及用量、反应温度和搅拌速率等因素对产品双键保留率、分子量分布系数、丙烯基含量的影响。优化后的工艺为:第一步反应催化剂用量为第一步反应总物料质量的2.5‰,反应温度为30℃;第二步反应催化剂用量为第二步反应总物料质量的3.0‰,反应温度为85℃,搅拌速率为1500r/min。所得产品的双键保留率≥95.0%,色泽≤30,分子量分布系数≤1.10,丙烯基副产物≤0.07%。
王圣谕[6](2019)在《木质素基聚氨酯弹性材料的制备及其结构与性能研究》文中认为木质素是自然界中仅次于纤维素的第二大可再生资源,被誉为21世纪可被利用的最丰富的绿色资源之一。聚氨酯是一种应用领域非常广泛的合成高分子材料,庞大的聚氨酯产量需要消耗大量多元醇。目前,多元醇严重依赖于石化资源。开发和寻找新的原料替代石化多元醇是聚氨酯行业可持续发展的关键。木质素含有大量羟基等活性官能团,本身还是一种天然的紫外光稳定剂。若能使用廉价易得的木质素部分替代石化多元醇用于聚氨酯材料的合成,不仅能降低聚氨酯的生产成本,还能提升材料的综合性能。然而与普通石化多元醇相比,木质素分子结构复杂,空间位阻大,官能团的反应活性较低,并且木质素在聚氨酯基体中存在不易分散、相容性差的难题。本文针对木质素的分子结构特点,用两种方法对木质素进行预处理:活化改性和催化解聚。活化改性:在木质素分子中引入聚乙二醇长链,将木质素中的酚羟基转化为醇羟基,提高与异氰酸酯基团的反应活性以及与聚氨酯的相容性;催化解聚:在碱性条件下,使酶解木质素部分解聚,分子量下降,羟基含量提高。将预处理的木质素部分替代石化多元醇,分别合成了木质素基聚氨酯弹性泡沫和聚氨酯弹性体,系统探究了木质素对聚氨酯材料综合力学性能、热稳定性以及重加工性能的影响。主要结论如下:(1)利用聚乙二醇2000对碱木质素进行接枝改性,将碱木质素上的酚羟基转化为醇羟基,提高了木质素与异氰酸酯反应的活性。由于聚氧乙烯醚长链的引入,总羟基含量下降,但是醇羟基含量增加,部分替代石化多元醇合成了高回弹木质素基聚氨酯泡沫。接枝的聚氧乙烯醚长链为聚氨酯泡沫提供了充足的柔韧性,并且改善了木质素与聚氨酯基体间的相容性。所有木质素基聚氨酯泡沫的弹性恢复率均超过93%,即使50%的多元醇被取代,泡沫仍然表现出良好的弹性。滞后实验表明,加入木质素有助于聚氨酯泡沫在压缩回弹过程中耗散能量。(2)采用碱催化部分解聚的方式对酶解木质素进行预处理,结果表明,部分解聚的酶解木质素相对分子质量明显下降,重均分子量由4500 g/mol减小至1800 g/mol,同时总的羟基含量由5.21 mmol/g增加至5.62 mmol/g。用部分解聚的酶解木质素不同比例替代石化多元醇合成了聚氨酯弹性体,弹性体的强度和韧性明显提升。其中,5%DEL和10%DEL样品的拉伸强度分别达到60.7 MPa和57.8 MPa,断裂吸收能分别达到263.6MJ/m3和244.5 MJ/m3,弹性恢复也超过95%,远远优于未添加木质素的纯聚氨酯弹性体。所制备的木质素基聚氨酯弹性体在两次重复热压后,仍然可以保持较高的力学性能。此外,所制备的木质素基聚氨酯弹性体还有较好的形状记忆性能。
刘晚秋[7](2019)在《高固低黏双组分聚氨酯涂料用星形聚酯的制备与应用》文中研究指明针对传统溶剂型双组份聚氨酯涂料所用树脂粘度高、溶剂含量高、挥发性有机化合物(VOC)排放量高、不满足环保法规要求等缺陷,本课题采用两种路线合成星形羟基树脂,优选了缩水甘油醚类化合物和聚醚多元醇分别对两种树脂进行复合改性,以降低树脂粘度,延长双组份涂料的活化期。优选稀释剂、流平助剂、消泡助剂等优化涂料配方,得到性能优异的高固含双组份聚氨酯木器涂料。(1)首先利用醇胺与酸酐在常温下进行开环得到星形聚酯的核,再与系列单缩水甘油醚反应得到带有仲羟基的星形羟基树脂,其分子量为913-1390,PDI指数在1.55-1.75之间,100%固含量的树脂粘度低至1160 mPa.s。利用FTIR和1H NMR表征了分子结构,同时研究了原料(酸酐、醇胺与单缩水甘油醚)种类与添加量对产物性能的影响,发现配方体系中单元缩水甘油醚比例不同时所形成的树脂,分子结构不规整的相比分子结构规整的粘度明显降低,但产物由于官能度相同对漆膜硬度方面影响不大。单元缩水甘油醚种类对树脂黏度也有较显着影响,相比芳香族单元缩水甘油醚,脂肪族单元缩水甘油醚改性树脂产物黏度较低,其中以C12缩水甘油醚改性产物粘度降低趋势最明显。由该系列星形羟基树脂制备的漆膜热稳定性好,性能优异。(2)以己内酯与1,2-丙二醇在催化剂的作用下进行开环反应生成带伯仲羟基的产物,再与三羟甲基丙烷三缩水甘油醚在阳离子催化剂的作用下发生开环反应得到带仲羟基的星形树脂,其分子量为696-869,PDI指数在1.15-1.4之间,100%固含量的树脂粘度低至1660 mpa.s。用FTIR和1H NMR表征了分子结构,研究了一元长链伯醇种类以及与己内酯与1,2-丙二醇配比对树脂粘度以及性能的影响。发现在原料配比相同的情况下,该系列星形羟基树脂的粘度随一元伯醇碳链长度、分子量增加而降低,以十二醇制备的SHP-3-7其粘度最低,而以正己醇制备的SHP-3-1粘度最大;减少一元伯醇引入量、增加己内酯与1,2-丙二醇含量,使得SHP-3粘度迅速提高,同时硬度也随之提高。(3)分别加入TMPGE与N303对上述两种星形羟基树脂进行共混改性,进一步降低树脂黏度和延长涂料的活化期,并确定了改性剂的最佳用量。优选了固化剂种类及最佳配比,优化了涂料配方,制备的高固含双组份聚氨酯木器涂料的施工固体含量为70%,VOC为330 g/L,涂膜硬度为3H,具有优异的耐化学品性和热稳定性。
董其宝[8](2018)在《环境友好型含氟聚合物的合成与表面性能》文中指出含氟聚合物材料是综合性能最优异的合成高分子材料之一,具有突出的低表面能、低摩擦系数、超强的耐化学腐蚀和低折射率等独特的物理和化学性质,在许多领域得到了广泛的应用。随着经济发展和社会生活水平的提高,对材料的综合性能提出了更高的要求,含氟聚合物也产生了一些亟待进一步研究和解决的问题。经过多年的研究工作发现,全氟烷基链的碳原子数大于7的化合物,很难在自然界中降解,具有生物积累性和毒性,因此,在许多国家已禁止使用。含长氟碳链的聚合物也同样面临着环境安全问题。短氟碳链聚合物虽然没有发现对环境有危害,但其性能较差,难以满足应用要求。因此,探索寻找含长全氟烷基链聚合物的替代品成为当务之急。本论文从高效利用能源和资源、环境友好和可持续发展的理念出发,针对含氟聚合物合成和应用中存在的一些问题,开展了高效、环境友好的短氟碳链丙烯酸酯合成方法、短氟碳链聚合物构建防雾和自清洁功能涂层、利用低分子量全氟聚醚设计合成高性能含氟聚合物、以及利用短氟碳链设计合成高性能含氟聚合物等几个方面的研究工作。1.含氟(甲基)丙烯酸酯的合成对于含氟聚(甲基)丙烯酸酯的发展十分重要,但它的合成过程中所用催化剂往往是强酸,如硫酸等,不仅对于设备腐蚀性强,而且不易于产物分离。更重要的是酸性物质的排放,会对环境造成很大危害。因此,探索建立高效、环境友好的含氟丙烯酸酯合成方法具有重要意义。针对这一问题,我们选择了短氟碳链烷基醇和丙烯酸进行酯化反应,重点考察了不同的催化剂。实验结果表明,对于含氟烷基醇与丙烯酸的酯化反应,ZrOCl2·8H2O具有良好的催化性能。与硫酸等催化剂相比,ZrOCl2·8H2O是一种环境友好型催化剂。2.无论是眼镜、测量仪器的视窗,还是汽车挡风玻璃、或各种摄像设备等光学材料表面,因雾化问题给人们带来了极大的不便,甚至导致严重人身安全危害。使透明材料表面具有持久性防雾和防污功能,是当前材料领域有待攻克的一道极为重要的难题。亲水疏油性含氟聚合物具有防雾和抗油污的自洁功能,在解决透明材料防雾问题方面具有发展前景。因此,我们选用了 2种短氟碳链的甲基丙烯酸六氟丁酯和甲基丙烯酸十二氟庚酯,分别与亲水性甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和甲基丙烯酸羟乙酯进行聚合反应,制备了亲水疏油性含氟无规和嵌段共聚物,分别考察了亲水疏油性含氟聚合物涂层的防雾和抗油污性能。实验结果表明,随着氟单体含量的增加,无规和嵌段共聚物涂层表面亲水性下降,疏油性增加;通过调控含氟单体和亲水单体的含量,可以使聚合物具备既亲水又疏油的特性,从而达到防雾和抗油污的目的。与无规共聚物相比,在低氟单体含量情况下,嵌段共聚物表现出更为优异的防雾和抗油污性能。3.全氟聚醚具有较低的表面能和良好的成膜性能,且不存在长氟碳链烷基化合物所面临的环保问题,因而特别适合作为低表面能涂层材料。但是,较低分子量的柔性全氟聚醚的分子链,在涂层表面难以形成稳定聚集态结构,容易发生重排,疏水疏油性能不佳。基于分子间相互作用的原理,我们通过增强分子侧基间的相互作用力,限制全氟聚醚分子链的重排,以求解决低分子量全氟聚醚表面性能差的难题。为此,我们设计、合成了含不同分子量的全氟聚醚和不同间隔基的大分子单体,通过紫外光引发聚合,制备了聚合物涂层,研究了大单体分子结构与聚合物涂层表面性能的关系。研究结果表明,借助氢键和芳环的π-π相互作用力,可以增强分子链间相互作用,从而降低聚合物链的自由运动,抑制表面分子链的重排,提高了全氟聚醚聚合物涂层的疏水、疏油性能。我们的研究工作说明,通过分子结构的合理设计,可以解决低分子全氟聚醚涂层性能差的难题。4.为了解决含长全氟烷基聚合物带来的环境安全问题,我们选择了 3种短氟碳链酰氟CF3(CF2)nCOF为原料,设计、合成了含有不同间隔基的5种短氟碳链单体。通过含氟单体与交联剂的光引发聚合,制备了短氟碳链聚合物涂层。研究结果表明,在聚合物中引入酰胺基团和芳环,可以抑制聚合物链的自由运动和重排,从而提高短氟碳链聚合物涂层表面的疏水、疏油性能。例如,含有氟碳链长度为6的聚合物(P6-1)涂层显示出优良的疏水和疏油性能,对水和油的接触角分别为103.4°和64.9°,超过了公认的具有优良疏水疏油性能的聚丙烯酸全氟辛基乙酯。这一研究结果表明,通过短氟碳链单体结构的合理设计,可以实现短氟碳链聚合物替代长氟碳链聚合物。
向顺成[9](2018)在《聚氨酯改性梳状聚羧酸盐的常温合成以及与胶凝材料相互作用的研究》文中进行了进一步梳理聚羧酸盐(PCE)是由羧酸类不饱和单体、长链烷烃类大分子单体以及其它单体经过自由基聚合得到的一种高分子化合物。掺入硅酸盐水泥后,PCE吸附在水泥颗粒表面,PCE分子间的空间位阻,静电斥力等作用可有效提高硅酸盐水泥颗粒在水中的分散能力,由此改善水泥基材料的工作性能。聚羧酸盐的分子量和官能团的结构变化会导致其分散性、减缩以及与硅酸盐水泥相容性等性能的改变,因此通过聚羧酸盐结构设计的调整与合成条件的控制可以获得不同功效的产品。制备分子量大小可控、亲水亲油基团比例可调,自带长链烷氧基和端羟基的大单体,是合成聚羧酸盐的基础。常温条件下合成的聚羧酸盐分子量变化范围明显较加热条件下合成所得聚羧酸的分子量分布更宽,但保坍性比后者要差,分散性方面,常温合成的PCE与加热合成的PCE无显着差异,主链和支链越长,其分散性越好。聚羧酸减水剂在水泥体系中的分散情况涉及多种理论,需综合考虑多种因素。本研究采用分段合成方法,以异佛尔酮二异氰酸酯,端羟基硅氧烷,双羟甲基丙酸等原料改性合成聚氨酯预聚体,再根据自由基聚合反应机理,以聚醚大单体(TPEG)、丙烯酸(AA)、聚乙二醇(PEG)为原材料,巯基乙酸(TGA)为链转移剂,在双氧水(H2O2)、过硫酸铵(APS)、亚硫酸氢钠、抗坏血酸(Vc)、吊白块等复合引发体系下,常温合成了若干组侧链聚合度基本相同、主链长度不同的梳状结构聚羧酸盐,结合反应动力学重点探讨了引发作用和引发剂。结果显示:在常温下合成聚羧酸盐需要采用氧化还原引发体系,增加引发剂和单体浓度,延长反应时间等措施可保证反应顺利进行。单因素实验,正交实验及分析测试结果表明:链引发反应成功进行、丙烯酸中的双键被打开,聚氧乙烯链段成功接入大分子链段,合成的聚羧酸分子中含有羟基、羧基、甲基、酯基等基团。其最佳合成工艺为:n(AA):n(TPEG)=2:1,n(H2O2):n(APS):n(Vc)=15:1:1,n(H2O2)=0.05 mol,反应温度为40℃,反应时间为4h;单体转化率最高达:78.5%,合成减水剂的掺量为0.15%时,水泥净浆初始流动度最大达到320 mm,且2h内损失较小。以制得的聚羧酸盐(M-PCE)为基础,与其他三种羧酸盐(O-PCE,C-PCE-1和C-PCE-2)进行对比分析,测定了所有聚羧酸盐对掺有辅助性胶凝材料的硅酸盐水泥(净浆和砂浆)的吸附、水化、Zeta电位、液相表面张力、流动性、强度、干燥收缩、自收缩等方面的影响。从机理层面分析其中原因,得出相关的规律。结果显示:与O-PCE和C-PCE相比,M-PCE在水泥颗粒表面的吸附值分别提高14.1%,最大吸附率提高24%。由于硅氧烷的水解并不完全,M-PCE对硅酸盐水泥的水化作用非但没有延迟,反而有促进硅酸盐水泥水化的作用,而其他三种聚羧酸盐(O-PCE,C-PCE-1和C-PCE-2)由于它们长链烷基的屏蔽效应导致添加到硅酸盐水泥后对水化的延迟效应。相同情况下增加丙烯酸与TPEG的摩尔比为2:1时,制得的聚羧酸盐的综合性能最优异。当水胶比为0.3时,随辅助性胶凝材料掺量的不断增加,水泥砂浆的强度最大增加15.1%,其干缩、自缩性能明显下降,最低分别降低21.9%和60.1%。将M-PCE复配之后,研究了它对硅酸盐水泥及添加不同品种和掺量的辅助性胶凝材料的水泥浆体的液相表面张力、流动性及Zeta电位的影响。结果显示:随着辅助性胶凝材料和聚羧酸盐掺量的增加,水泥浆体的液相表面张力减小、流动性增强;当水胶比从0.5降到0.3,水泥浆的Zeta电位呈现上升趋势,浆体稠度变大,Zeta电位变化明显;水胶比为0.3时,水泥浆体的Zeta电位值随着辅助性胶凝材料和聚羧酸盐掺量的增加呈现下降趋势。以改性聚羧酸盐M-PCE和市售Sika高性能聚羧酸(母液)做对比,研究它们在低水胶比胶凝材料体系中的应用。以硅酸盐水泥、硅灰、矿粉和粉煤灰的用量为不同因素,对低水胶比胶凝材料体系的组成进行了四元正交设计,并研究了这四个因素对低水胶比胶凝材料体系各项性能的影响,包括流动性、强度、干燥收缩、自收缩等。结果显示:使用M-PCE和Sika减水剂时,各胶凝材料对此体系的流动度影响规律大致相同。四元正交的计算结果显示,硅酸盐水泥和硅灰,硅酸盐水泥和粉煤灰的掺入对28天强度有着正向的影响,掺入粉煤灰可有效减小此胶凝材料体系的干燥收缩和自收缩。
赵瑞超[10](2017)在《DMC催化环氧(氯)丙烷的聚合及其应用研究》文中指出聚醚多元醇是合成聚氨酯材料的一种重要原料,其种类、分子量、结构和官能度都将影响到聚氨酯材料的性能。传统的合成聚醚多元醇的工艺是采用阴离子催化剂引发聚合的方法,最常用的催化剂是KOH。它的反应为较温和,反应过程容易控制,催化剂成本低,但是阴离子聚合存在着一些缺点,如反应过程容易发生链转移,合成出的产物具有分子量低,分子量分布宽及不饱和度高等缺点。本文采用双金属氰催化剂(DMC)催化聚合的方法,分别以303聚醚多元醇、双酚A为起始剂,DMC为催化剂,环氧丙烷和环氧氯丙烷为单体合成聚醚多元醇,并进一步制备出聚氨酯泡沫塑料,研究原料、工艺和配方对聚合反应速率及产物性能方面的影响。主要的研究内容如下:1.以303聚醚多元醇为起始剂,DMC为催化剂,环氧丙烷为单体合成聚醚多元醇,研究其合成工艺,结果表明:随着油浴温度、DMC催化剂量、环氧丙烷单体量和转速的增大,反应速度越快,诱导时间越短,但有一个最佳值。即油浴温度为130℃,DMC催化剂的含量为0.104pbw(占100g环氧丙烷单体的质量分数),环氧丙烷单体:303聚醚起始剂=10:1,转速为250r/min;2.采用自制的聚醚多元醇为原料,按照发泡配方进行制备聚氨酯泡沫塑料,研究各组分对发泡反应速率和产物力学性能的影响。分析结果得到:水能够影响聚合物的脲基含量,交联剂能够影响交联网络的完善程度,泡沫密度影响内部结构的紊乱程度,温度影响泡沫的熟化程度,硅油影响泡孔的匀化程度。并且我们得到了最佳的合成配方,即水量为4.2pbw(占100g聚醚多元醇的质量分数),三乙醇胺为1.0pbw,泡沫密度为0.0521 g·cm-3,物料温度为25℃,模具温度为35℃,硅油的量为1.0pbw,A-1催化剂的量为0.0875pbw,A-33催化剂的量为5pbw;3.以双酚A为起始剂,DMC为催化剂,环氧氯丙烷为单体合成双酚A型聚环氧氯丙烷,研究其合成工艺,结果表明:随着油浴温度、DMC催化剂量、环氧氯丙烷单体量的增大,反应速度越快,诱导时间越短,但有一个最佳值。即油浴温度为140℃,DMC催化剂含量为0.08pbw(占100g环氧氯丙烷单体的质量分数),环氧氯丙烷:双酚A=15:1,且当反应时间为3h,反应效果会更好;4.以双酚A为起始剂,DMC为催化剂,环氧丙烷为单体合成双酚A型聚醚多元醇,研究其合成工艺,结果表明:随着油浴温度、DMC催化剂量、环氧丙烷单体量和搅拌速度的增大,反应速度越快,诱导时间越短,但有一个最佳值。即DMC催化剂的量为1.08pbw(占100g环氧丙烷单体的质量分数),油浴温度为130℃,环氧丙烷:双酚A=10:1,搅拌速率为270r/min。
二、环氧乙烷环氧丙烷共聚醚大单体的合成及其与有机硅的接枝(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、环氧乙烷环氧丙烷共聚醚大单体的合成及其与有机硅的接枝(论文提纲范文)
(1)聚醚大单体合成工艺的研究进展(论文提纲范文)
1 聚醚大单体种类 |
2 聚醚大单体生产工艺的改进 |
2.1 通过起始剂改进聚醚大单体合成工艺 |
2.2 聚醚大单体合成过程中的改性 |
2.3 不同催化剂改进聚醚大单体合成工艺 |
3 未来的研发方向 |
(2)纳米二氧化硅/聚二甲基硅氧烷消泡剂的制备及其性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 泡沫与消泡 |
1.2.1 泡沫 |
1.2.2 消泡与消泡剂 |
1.2.3 消泡剂种类 |
1.2.4 消泡剂的性能测试方法 |
1.3 消泡机理 |
1.3.1 固体颗粒的消泡机理 |
1.3.2 油滴的消泡机理 |
1.3.3 油-固体复合物的协同消泡机理 |
1.4 二氧化硅的制备及其改性 |
1.4.1 二氧化硅的制备 |
1.4.2 二氧化硅的改性 |
1.5 选题意义和主要研究内容 |
1.5.1 选题意义 |
1.5.2 研究内容 |
第二章 二氧化硅修饰剂种类及用量对硅膏消泡剂性能的影响 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 原料与设备 |
2.1.2 改性二氧化硅及硅膏消泡剂的制备 |
2.1.3 发泡液的配制 |
2.1.4 测试与表征 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 改性SiO_2的表征分析 |
2.2.2 M-2修饰量的改变对消泡剂性能的影响 |
2.2.3 M-A修饰量的改变对消泡剂性能的影响(M-210%) |
2.2.4 M-2修饰量的改变对消泡剂消泡性能的影响(M-A10%) |
2.2.5 消泡剂的稳定性 |
2.3 本章小结 |
第三章 乳液型消泡剂的制备及其性能研究 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 原料与设备 |
3.1.2 乳液消泡剂的制备 |
3.1.3 发泡液的制备 |
3.1.4 测试与表征 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 复合乳化剂比例对乳液型消泡剂性能的影响 |
3.2.2 复合乳化剂的添加量对乳液消泡剂性能的影响 |
3.2.3 二氧化硅修饰剂量的改变对乳液消泡性能的影响 |
3.3 本章小结 |
第四章 原位聚合消泡剂的制备及其性能研究 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 原料与仪器 |
4.1.2 消泡剂的制备 |
4.1.3 发泡液的配制 |
4.1.4 测试与表征 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 “接枝-阻聚”机理分析 |
4.2.2 合成条件的改变对消泡剂性能的影响 |
4.2.3 原位法与共混法消泡剂的性能对比 |
4.2.4 原位聚合消泡剂的破泡机理 |
4.3 本章小结 |
第五章 结论与展望 |
5.1 主要结论 |
5.2 问题与展望 |
参考文献 |
硕士期间科研成果 |
致谢 |
(3)PEO-PPO-长链脂肪酸聚醚酯的合成及其乳化性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 聚醚类非离子表面活性剂的种类 |
1.1.1 PEP型嵌段非离子表面活性剂 |
1.1.2 EPE型嵌段非离子表面活性剂 |
1.2 聚醚酯质量的影响因素 |
1.2.1 引发剂的影响 |
1.2.2 体系聚合过程中水分的影响 |
1.2.3 反应温度的影响 |
1.2.4 反应压力的影响 |
1.3 脂肪酸聚醚酯的简介 |
1.4 脂肪酸聚醚酯的合成 |
1.4.1 阴离子聚合 |
1.4.2 阳离子聚合 |
1.4.3 配位开环聚合 |
1.5 泡沫与消泡 |
1.5.1 泡沫的简述 |
1.5.2 泡沫的衰减机理 |
1.5.3 泡沫稳定的因素 |
1.5.4 泡沫消除的方法 |
1.5.5 消泡技术的研究进展 |
1.5.6 消泡剂的消泡作用机理 |
1.6 乳化作用 |
1.6.1 乳化作用的反应原理 |
1.6.2 乳化作用的反应原理 |
1.6.3 乳液稳定性的因素 |
1.6.4 乳液稳定性测评方式 |
1.6.5 乳化方法和乳化装置 |
1.7 课题研究的目的和内容 |
第二章 脂肪酸聚醚酯催化剂的筛选 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 主要试剂与仪器 |
2.1.2 实验装置图 |
2.1.3 实验方法 |
2.1.4 酸值的测定 |
2.2 实验结果与分析 |
2.2.1 甲烷磺酸催化剂 |
2.2.2 固体超强酸催化剂 |
2.2.3 强酸型阳离子交换树脂催化剂 |
2.2.4 对甲苯磺酸和亚磷酸催化剂 |
2.3 本章小结 |
第三章 PEO-PPO-长链脂肪酸聚醚酯的合成 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验试剂 |
3.2.2 实验设备及仪器 |
3.2.3 实验装置图 |
3.2.4 实验方法 |
3.2.5 样品分析测试 |
3.3 实验结果与讨论 |
3.3.1 反应条件的确定和分析 |
3.3.2 产物结构的表征 |
3.4 本章小结 |
第四章 脂肪酸聚醚酯消泡性能的探讨 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 实验试剂和仪器 |
4.1.2 实验方法 |
4.2 结果与分析 |
4.3 本章小结 |
第五章 脂肪酸聚醚酯的乳化性能探究 |
5.1 实验部分 |
5.2 实验方法 |
5.2.1 标准硬水的配制 |
5.2.2 HLB值的测定 |
5.2.3 粒径测定 |
5.2.4 乳液离心稳定性 |
5.2.5 乳液粘度的测定 |
5.2.6 乳液PH值的测定 |
5.3 实验结果 |
5.3.1 聚醚酯的HLB值 |
5.3.2 聚醚酯乳化矿物油的配方 |
5.3.3 聚醚酯乳化植物油的配方 |
5.3.4 聚醚酯乳化硅油的配方 |
5.4 本章小结 |
第六章 聚醚酯的放大实验 |
6.1 实验部分 |
6.1.1 实验试剂及仪器 |
6.1.2 实验工艺流程图 |
6.1.3 实验方法 |
6.1.4 分析测试 |
6.2 实验结果与讨论 |
6.3 本章小结 |
总结与展望 |
参考文献 |
攻读学位期间发表的论文和专利 |
致谢 |
(4)NPEAA/AEPH和NPEAA/MAA/MMA改性苯基含氢硅油的制备及其性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
1 前言 |
1.1 研究背景 |
1.2 稠油的概述 |
1.2.1 稠油的种类 |
1.2.2 稠油的基本性质 |
1.3 稠油乳状液性质 |
1.3.1 稠油乳状液的形成 |
1.3.2 稠油乳状液的类型 |
1.3.3 稠油含水的危害 |
1.4 破乳方法及破乳机理 |
1.4.1 破乳方法 |
1.4.2 破乳机理 |
1.5 国内外破乳剂概述 |
1.5.1 破乳剂研究进展 |
1.5.2 破乳剂的分类 |
1.6 低温稠油破乳剂的条件 |
1.7 课题的研究意义及研究内容 |
1.7.1 研究目的及意义 |
1.7.2 课题的研究内容 |
1.8 课题的技术路线和预期结果 |
1.8.1 技术路线 |
1.8.2 预期结果 |
2 丙烯酸壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯酯(NPEAA)的合成 |
2.1 实验药品及仪器 |
2.1.1 实验药品 |
2.1.2 实验仪器 |
2.2 NPEAA的合成方法 |
2.2.1 NPEAA的合成原理 |
2.2.2 NPEAA的合成过程 |
2.2.3 NPEAA酯化率的测定 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 反应温度对NPEAA酯化率的影响 |
2.3.2 反应时间对NPEAA酯化率的影响 |
2.3.3 n(AA):n(NPE-108)对NPEAA酯化率的影响 |
2.3.4 催化剂用量对NPEAA酯化率的影响 |
2.3.5 阻聚剂用量对NPEAA酯化率的影响 |
2.4 NPEAA合成工艺的优化 |
2.4.1 响应面设计 |
2.4.2 结果及分析 |
2.5 NPEAA的结构表征及表面张力的测定 |
2.5.1 NPEAA红外光谱分析 |
2.5.2 NPEAA核磁共振氢谱分析 |
2.5.3 NPEAA的表面张力的测定 |
2.6 小结 |
3 NAEPHS的合成及性能研究 |
3.1 实验药品及仪器 |
3.1.1 实验药品 |
3.1.2 实验仪器 |
3.2 NAEPHS的合成 |
3.2.1 NAEPHS的合成原理 |
3.2.2 NAEPHS的合成过程 |
3.3 表征与测试方法 |
3.3.1 NAEPHS的结构分析 |
3.3.2 Si-H转化率测定 |
3.3.3 表面张力的测定 |
3.3.4 荧光光谱仪的测定 |
3.3.5 脱水率的测定 |
3.3.6 脱出污水含油量的测定 |
3.4 陈庄稠油模拟乳状液的制备 |
3.5 结果与讨论 |
3.5.1 反应温度对NAEPHS的Si-H键转化率和表面张力的影响 |
3.5.2 n(Si-H):n(C=C)对NAEPHS的Si-H键转化率和表面张力的影响 |
3.5.3 反应时间对对NAEPHS的Si-H键转化率和表面张力的影响 |
3.5.4 溶剂用量对NAEPHS的Si-H键转化率和表面张力的影响 |
3.5.5 催化剂用量对NAEPHS的Si-H键转化率和表面张力的影响 |
3.6 NAEPHS合成工艺的优化 |
3.6.1 正交优化方法 |
3.6.2 结果及分析 |
3.7 n(NPEAA):n(AEPH)对NAEPHS转化率以及表面张力的影响 |
3.8 NAEPHS的结构分析 |
3.8.1 NAEPHS红外光谱分析 |
3.8.2 NAEPHS核磁共振氢谱分析 |
3.9 NAEPHS表面张力的测定 |
3.9.1 表面张力仪的测定 |
3.9.2 荧光光光谱仪的测定 |
3.10 破乳性能测试 |
3.10.1 破乳浓度对NAEPHS破乳性能的影响 |
3.10.2 破乳时间对NAEPHS破乳性能的影响 |
3.10.3 破乳温度对NAEPHS破乳性能的影响 |
3.11 小结 |
4 MAA-MMA-NPHS的合成及性能研究 |
4.1 试剂及仪器 |
4.1.1 主要实验药品 |
4.1.2 主要仪器 |
4.2 MAA-MMA-NPHS的合成 |
4.2.1 MAA-MMA-NPHS的合成原理 |
4.2.2 MAA-MMA-NPHS的合成过程 |
4.3 表征与测试方法 |
4.3.1 MAA-MMA-NPHS的结构分析 |
4.3.2 Si-H转化率的测定 |
4.3.3 表面张力的测定 |
4.3.4 荧光光谱仪的测定 |
4.3.5 脱水率的测定 |
4.3.6 脱出污水含油量的测定 |
4.4 陈庄稠油模拟乳状液的制备 |
4.5 结果与讨论 |
4.5.1 反应温度对MAA-MMA-NPHS的Si-H转化率和表面张力的影响 |
4.5.2 反应时间对MAA-MMA-NPHS的Si-H转化率和表面张力的影响 |
4.5.3 催化剂用量对MAA-MMA-NPHS的Si-H转化率和表面张力的影响 |
4.5.4 n(Si-H):n(C=C)对MAA-MMA-NPHS的Si-H转化率和表面张力的影响 |
4.6 MAA-MMA-NPHS合成工艺的优化 |
4.6.1 均匀设计试验 |
4.6.2 结果及分析 |
4.7 MAA-MMA-NPHS的结构分析 |
4.7.1 MAA-MMA-NPHS红外光谱分析 |
4.7.2 MAA-MMA-NPHS核磁共振氢谱分析 |
4.8 MAA-MMA-NPHS表面张力的测定 |
4.8.1 表面张力的测定 |
4.8.2 荧光光光谱仪的测定 |
4.9 破乳性能测试 |
4.9.1 不同MAA配比对稠油脱水效果的影响 |
4.9.2 不同NPEAA配比对稠油脱水效果的影响 |
4.9.3 不同MMA配比对稠油脱水率的影响 |
4.10 小结 |
5 实验室模拟破乳评价及机理研究 |
5.1 试剂及仪器 |
5.1.1 主要试剂 |
5.1.2 主要仪器 |
5.2 破乳性能对比实验 |
5.3 Turbiscan Lab稳定性分析的测定 |
5.3.1 Turbiscan Lab稳定性分析的测试方法 |
5.3.2 结果与讨论 |
5.4 不同种类原油的破乳性能评价 |
5.4.1 NAEPHS对不同种类原油油的破乳性能评价 |
5.4.2 MAA-MMA-NPHS对不同种类原油的破乳性能评价 |
5.5 NAEPHS破乳过程及破乳机理研究 |
5.5.1 NAEPHS对稠油乳状液粘度的影响 |
5.5.2 NAEPHS破乳剂对油水界面的影响 |
5.5.3 NAEPHS的破乳过程 |
5.5.4 NAEPHS破乳机理的探讨 |
5.6 MAA-MMA-NPHS的破乳过程及破乳机理研究 |
5.6.1 MAA-MMA-NPHS对稠油乳状液粘度的影响 |
5.6.2 MAA-MMA-NPHS对油水界面的影响 |
5.6.3 MAA-MMA-NPHS的破乳过程 |
5.6.4 MAA-MMA-NPHS的破乳机理 |
5.7 小结 |
6 全文总结 |
6.1 结论 |
6.2 创新点 |
6.3 建议 |
致谢 |
参考文献 |
攻读学位期间发表的学术论文目录 |
(5)高分子量烯丙醇无规聚醚的合成研究(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 反应原理 |
1.2 试剂与仪器 |
1.3 烯丙醇无规聚醚3000的合成 |
(1)低分子量烯丙醇无规聚醚210的合成 |
(2)烯丙醇无规聚醚3000的合成 |
1.4 产品测试表征 |
2 结果与讨论 |
2.1 低分子量烯丙醇无规聚醚210的合成研究 |
2.1.1 催化剂的对比研究 |
2.1.2 反应温度的影响 |
2.2 烯丙醇无规聚醚3000的合成研究 |
2.2.1 催化剂的对比研究 |
2.2.2 催化剂用量的影响 |
2.2.3 搅拌速率的影响 |
2.2.4 反应温度的影响 |
3 结论 |
(6)木质素基聚氨酯弹性材料的制备及其结构与性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
主要符号表 |
第一章 绪论 |
1.1 聚氨酯简介 |
1.1.1 聚氨酯合成中的主要化学反应 |
1.1.2 聚氨酯泡沫 |
1.1.3 聚氨酯弹性体 |
1.2 木质素简介 |
1.2.1 木质素的来源及结构 |
1.2.2 木质素的化学改性 |
1.3 木质素在聚氨酯材料中的应用 |
1.3.1 木质素在聚氨酯泡沫中的应用 |
1.3.2 木质素在聚氨酯弹性体中的应用 |
1.4 本论文的研究意义和内容 |
1.4.1 研究意义 |
1.4.2 主要研究内容 |
1.4.3 创新点 |
第二章 实验技术与测试方法 |
2.1 主要实验原料、试剂和仪器 |
2.1.1 主要实验原料和试剂 |
2.1.2 主要实验仪器 |
2.2 碱木质素接枝聚乙二醇的合成与表征 |
2.2.1 碱木质素接枝聚乙二醇的合成 |
2.2.2 FT-IR分析 |
2.2.3 ~1H NMR分析 |
2.2.4 ~(31)P NMR分析 |
2.3 木质素基聚氨酯泡沫的合成及其性能研究 |
2.3.1 木质素基聚氨酯泡沫的合成 |
2.3.2 多元醇组分的粘度 |
2.3.3 表观密度和压缩硬度 |
2.3.4 滞后损失和弹性恢复 |
2.3.5 循环压缩性能 |
2.3.6 形貌分析 |
2.3.7 TG分析 |
2.3.8 DSC分析 |
2.4 碱催化酶解木质素解聚及其表征 |
2.4.1 碱催化酶解木质素解聚的工艺 |
2.4.2 GPC分析 |
2.4.3 FT-IR分析 |
2.4.4 ~1H NMR分析 |
2.4.5 ~(31)P NMR分析 |
2.5 可逆交联型木质素基聚氨酯弹性体的合成与性能研究 |
2.5.1 FT-IR分析 |
2.5.2 凝胶率和溶胀比 |
2.5.3 力学性能 |
2.5.4 拉伸滞后性能 |
2.5.5 X射线衍射 |
2.5.6 小角X射线散射 |
2.5.7 动态热机械分析 |
2.5.8 应力松弛 |
2.5.9 形状记忆性能 |
2.5.10 TG分析 |
2.5.11 DSC分析 |
第三章 木质素基高回弹聚氨酯泡沫的合成及其性能研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 碱木质素接枝聚乙二醇的合成 |
3.2.2 木质素基聚氨酯泡沫的制备 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 碱木质素接枝聚乙二醇的表征 |
3.3.2 木质素基聚氨酯泡沫的性能研究 |
3.4 本章小结 |
第四章 可逆交联型木质素基聚氨酯弹性体的合成与性能研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 碱催化酶解木质素的部分解聚 |
4.2.2 木质素基聚氨酯弹性体的制备 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 部分解聚酶解木质素的物化性质及表征 |
4.3.2 木质素基聚氨酯弹性体的合成及表征 |
4.3.3 木质素基聚氨酯弹性体的性能研究 |
4.4 本章小结 |
结论与展望 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间取得的研究成果 |
致谢 |
附件 |
(7)高固低黏双组分聚氨酯涂料用星形聚酯的制备与应用(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
符号说明 |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 高固体分涂料 |
1.2.1 高固体分涂料的种类 |
1.2.1.1 高固体分聚氨酯涂料 |
1.2.1.2 高固体分醇酸树脂涂料 |
1.2.1.3 高固体分环氧涂料 |
1.2.1.4 高固体分聚酯涂料 |
1.2.1.5 高固体分丙烯酸酯涂料 |
1.2.1.6 高固体分聚脲涂料 |
1.3 高固体分聚氨酯涂料 |
1.3.1 高固体分聚氨酯涂料的特点 |
1.3.2 国内外高固体分聚氨酯涂料的发展 |
1.3.2.1 羟基树脂 |
1.3.2.2 异氰酸酯固化剂 |
1.3.2.3 溶剂 |
1.3.2.4 助剂 |
1.4 星形聚合物 |
1.4.1 星形聚合物的合成方法 |
1.4.2 星形聚合物的应用 |
1.5 本论文的研究意义、内容及创新之处 |
1.5.1 本论文的研究意义 |
1.5.2 本论文的研究内容 |
1.5.3 本论文的创新之处 |
第二章 以酸酐、醇胺酰胺化产物为核制备星形羟基聚酯 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验原料 |
2.2.2 实验仪器 |
2.2.3 星形羟基聚酯的合成 |
2.2.4 结构表征与性能测试 |
2.2.4.1 星形羟基聚酯的酸值、环氧值及羟值 |
2.2.4.2 星形羟基聚酯的红外光谱 |
2.2.4.3 星形羟基聚酯的核磁共振氢谱 |
2.2.4.4 星形羟基聚酯的凝胶渗透色谱 |
2.2.4.5 星形羟基聚酯的玻璃化转变温度 |
2.2.4.6 星形羟基聚酯的黏度及稀释曲线 |
2.2.4.7 星形羟基聚酯的漆膜热稳定性 |
2.2.4.8 星形羟基聚酯的清漆制备及漆膜性能测试 |
2.2.4.9 高固含量双组分聚氨酯涂料的制备及性能测试 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 星形羟基聚酯的红外光谱 |
2.3.2 星形羟基聚酯的核磁共振氢谱 |
2.3.3 星形羟基聚酯的凝胶渗透色谱 |
2.3.4 星形羟基聚酯的玻璃化转变温度(Tg) |
2.3.5 星形羟基聚合物的溶解性及溶液黏度 |
2.3.6 SHPs涂膜的热稳定性能 |
2.3.7 星形羟基聚酯漆膜性能 |
2.4 本章小结 |
第三章 以三羟甲基丙烷三缩水甘油醚为核制备星形羟基聚酯 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验原料 |
3.2.2 实验仪器 |
3.2.3 星形羟基聚酯的合成 |
3.2.4 分析与测试 |
3.2.4.1 星形羟基聚酯的红外光谱 |
3.2.4.2 星形羟基聚酯的核磁共振氢谱 |
3.2.4.3 星形羟基聚酯的凝胶渗透色谱 |
3.2.4.4 星形羟基聚酯的玻璃化转变温度 |
3.2.4.5 星形羟基聚酯的环氧值及羟值 |
3.2.4.6 星形羟基聚酯的黏度及稀释曲线 |
3.2.4.7 星形羟基聚酯的漆膜热稳定性 |
3.2.4.8 星形羟基聚酯的清漆制备及漆膜性能测试 |
3.2.4.9 高固含量双组分聚氨酯涂料的制备及性能测试 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 星形羟基聚酯的红外光谱 |
3.3.2 星形羟基聚酯的核磁共振氢谱 |
3.3.3 星形羟基聚酯的凝胶渗透色谱 |
3.3.4 星形羟基聚酯的玻璃化转变温度 |
3.3.5 星形羟基聚酯的溶解性及溶液黏度 |
3.3.6 SHPs涂膜的热稳定性能 |
3.4 本章小结 |
第四章 高固低黏双组份聚氨酯木器涂料的配制 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验原料 |
4.2.2 实验仪器 |
4.2.3 2K-PU涂料的配制 |
4.2.4 漆膜性能测试 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 缩水甘油醚类化合物的优选 |
4.3.2 聚醚多元醇的优选 |
4.3.3 固化剂种类及比例的优选 |
4.3.4 NCO与OH的最佳摩尔比 |
4.3.5 复配稀释剂的优选 |
4.3.6 助剂流平剂的优选 |
4.3.7 助剂消泡剂的优选 |
4.3.8 高固含双组份聚氨酯木器涂料配方设计及性能检测 |
4.4 本章小结 |
结论 |
展望 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间取得的研究成果 |
致谢 |
附件1 |
附件2 |
答辩委员会对论文的评定意见 |
(8)环境友好型含氟聚合物的合成与表面性能(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.1.1 含氟聚合物的发现 |
1.1.2 含氟聚合物的基本特性与主要应用 |
1.1.3 含氟聚合物的分类 |
1.2 聚氟烯烃及其发展 |
1.2.1 常见聚全氟烯烃 |
1.2.2 含氟聚烯烃 |
1.2.3 含氟聚烯烃合成方法 |
1.3 全氟聚醚(PFPE)及应用 |
1.3.1 PFPE的合成、分类及应用 |
1.3.2 全氟聚醚的应用 |
1.3.3 反应性全氟聚醚 |
1.4 含氟丙烯酸类聚合物及应用 |
1.4.1 含氟聚丙烯酸酯单体及聚合物的合成 |
1.4.2 含氟聚丙烯酸酯类聚合物的合成 |
1.4.3 含氟丙烯酸酯类聚合物的性能与应用 |
1.5 含短氟碳链聚合物 |
1.5.1 含长氟碳链聚合物存在的问题 |
1.5.2 含短碳链聚合物的特点及研究进展 |
1.6 本论文的设计思想 |
参考文献 |
第二章 环境友好型含氟丙烯酸酯的合成方法 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 试剂与表征方法 |
2.2.2 主要试剂纯化及精制 |
2.2.3 含氟丙烯黢酯的合成 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 丙烯酸3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-十三氟辛酯的合成 |
2.3.2 合成丙烯酸2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7-十二氟庚酯 |
2.4 本章小结 |
参考文献 |
第三章 亲水疏油聚丙烯酸氟烷基酯的合成与表面性能 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 主要化学试剂与仪器 |
3.2.2 试剂的纯化及精制 |
3.2.3 聚合物的合成 |
3.2.4 涂膜的制备 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 甲基丙烯酸六氟丁酯无规共聚物的合成 |
3.3.2 甲基丙烯酸六氟丁酯亲水疏油性嵌段聚合物的合成 |
3.3.3 甲基丙烯酸十二氟庚酯无规和嵌段共聚物的合成 |
3.3.4 甲基丙烯酸六氟丁酯共聚物的表面性能 |
3.3.5 甲基丙烯酸十二氟庚酯共聚物的表面性能 |
3.4 本章小结 |
参考文献 |
第四章 全氟聚醚大单体设计、合成与聚合物涂层性能 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 主要原料及试剂 |
4.2.2 仪器表征 |
4.2.3 单体合成 |
4.2.4 含全氟聚醚单体紫外紫外辐照动力学实验样品制备 |
4.2.5 含全氟聚醚大单体紫外引发聚合物涂层制备 |
4.2.6 含全氟聚醚大单体及紫外引发聚合物编号 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 全氟聚醚大单体结构设计思路 |
4.3.2 含氟单体合成与表征 |
4.3.3 含氟单体的光聚合反应动力学 |
4.3.4 含全氟聚醚聚合物及涂层性能 |
4.4 本章小结 |
参考文献 |
第五章 短氟碳链单体的设计、合成与聚合物涂层的性能 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 原料及试剂 |
5.2.2 仪器表征 |
5.2.3 单体合成 |
5.2.4 短氟碳链单体紫外光辐照动力学实验样品制备 |
5.2.5 短氟碳链单体UV固化涂层制备 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 短氟碳链单体结构设计思路 |
5.3.2 短氟碳链单体的合成与表征 |
5.3.3 含氟单体的光引发聚合反应动力学 |
5.3.4 短氟碳链聚合物涂层的表面性能 |
5.3.5 短氟碳链聚合物涂层表面的化学组成与表面能 |
5.3.6 短氟碳链聚合物的热性能 |
5.4 本章小结 |
参考文献 |
结论 |
在读期间完成的学术论文 |
致谢 |
(9)聚氨酯改性梳状聚羧酸盐的常温合成以及与胶凝材料相互作用的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 研究背景和意义 |
1.2 拟解决的关键问题 |
1.3 研究方法及内容 |
第2章 聚羧酸高效减水剂合成及作用机理的研究进展 |
2.1 引言 |
2.2 大单体的合成 |
2.2.1 开环聚合法 |
2.2.2 直接酯化法 |
2.2.3 酰氯化法 |
2.2.4 酯交换法 |
2.2.5 其他方法 |
2.3 聚羧酸盐的加热合成 |
2.3.1 直接共聚法 |
2.3.2 聚合后功能化法 |
2.3.3 原位聚合与接枝法 |
2.3.4 活性/可控自由基聚合法 |
2.4 聚羧酸盐的常温合成 |
2.4.1 以维生素C为主要原料的引发体系 |
2.4.2 以其它还原剂为主要原料的引发体系 |
2.5 聚羧酸减水剂作用机理及构性关系 |
2.5.1 作用机理 |
2.5.2 主链的影响 |
2.5.3 侧链的影响 |
2.5.4 分子形态的影响 |
2.6 本章小结 |
第3章 原材料和试验方法 |
3.1 原材料 |
3.2 试验方法 |
3.2.1 -NCO的含量测试 |
3.2.2 凝胶色谱分析(GPC) |
3.2.3 红外光谱分析(FTIR) |
3.2.4 流动度 |
3.2.5 表面张力 |
3.2.6 PCE在胶凝材料表面吸附量的测定 |
3.2.7 Zeta电位 |
3.2.8 水化热 |
3.2.9 强度 |
3.2.10 干燥收缩 |
3.2.11 自收缩 |
第4章 聚氨酯预聚体改性聚羧酸盐的常温合成研究 |
4.1 引言 |
4.2 聚氨酯侧链的合成 |
4.3 聚氨酯预聚体改性聚羧酸盐(M-PCE)的常温合成 |
4.4 结果和讨论 |
4.4.1 催化剂用量对聚氨酯侧链的影响 |
4.4.2 复合引发体系对M-PCE分子量分布及性能的影响 |
4.4.3 链转移剂对M-PCE分子量分布及性能的影响 |
4.4.4 反应时间对M-PCE分子量分布及性能的影响 |
4.4.5 反应温度对M-PCE分子量分布及性能的影响 |
4.4.6 基于各组分掺量对M-PCE常温合成影响的正交实验 |
4.4.7 红外光谱分析 |
4.5 本章小结 |
第5章 聚羧酸盐与胶凝材料的相互作用-净浆 |
5.1 引言 |
5.2 M-PCE的吸附性研究 |
5.2.1 M-PCE的饱和吸附量 |
5.2.2 等温吸附计算 |
5.3 PCE在胶凝组分中的特征研究 |
5.3.1 水化热 |
5.3.2 Zeta电位 |
5.3.3 液相表面张力 |
5.3.4 流动性 |
5.4 本章小结 |
第6章 聚羧酸盐与胶凝材料的相互作用-砂浆 |
6.1 引言 |
6.2 正交实验 |
6.3 砂浆减水率 |
6.4 不同聚羧酸盐和辅助性胶凝材料对水泥砂浆强度的影响 |
6.5 不同聚羧酸盐和辅助性胶凝材料对水泥砂浆干燥收缩的影响 |
6.6 不同聚羧酸盐和辅助性胶凝材料对水泥砂浆自收缩的影响 |
6.7 本章小结 |
第7章 M-PCE的复配以及与新拌水泥浆体的相互作用 |
7.1 引言 |
7.2 不同聚羧酸盐和辅助性胶凝材料的掺量对水泥浆液相表面张力的影响 |
7.3 不同聚羧酸盐和辅助性胶凝材料的掺量对水泥净浆流动度的影响 |
7.4 不同聚羧酸盐和辅助性胶凝材料的掺量对水泥Zeta电位的影响 |
7.5 不同聚羧酸盐和辅助性胶凝材料对水泥自收缩的影响 |
7.6 不同聚羧酸盐和辅助性胶凝材料对水泥水化热的影响 |
7.7 本章小结 |
第8章 M-PCE在低水胶比胶凝材料体系中的应用 |
8.1 引言 |
8.2 砂浆配合比 |
8.3 流动性 |
8.4 强度 |
8.5 干燥收缩 |
8.6 自收缩 |
8.7 本章小结 |
结论与展望 |
参考文献 |
附录A (在学期间的的主要论文、科研及获奖情况) |
致谢 |
(10)DMC催化环氧(氯)丙烷的聚合及其应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 综述 |
1.1 催化剂的发展 |
1.1.1 催化剂的定义及分类 |
1.1.2 催化剂的市场需求 |
1.1.3 催化剂的协同 |
1.1.4 负载催化剂 |
1.2 聚醚多元醇的催化研究 |
1.2.1 聚醚多元醇的合成介绍 |
1.2.2 阳离子聚合 |
1.2.3 阴离子聚合 |
1.2.4 配位络合催化剂(双金属氰催化剂) |
1.2.5 磷腈催化剂 |
1.3 聚氨酯泡沫塑料 |
1.3.1 聚氨酯泡沫塑料分类 |
1.3.2 聚氨酯泡沫的合成 |
1.3.2.1 合成聚氨酯泡沫的流程 |
1.3.2.2 发泡原理 |
1.3.2.3 聚醚多元醇 |
1.3.2.4 催化剂 |
1.3.2.5 发泡剂 |
1.3.2.6 泡沫稳定剂 |
1.3.2.7 扩链剂和交联剂 |
1.3.3 聚氨酯材料的应用 |
1.4 选题的思考 |
1.5 实验方法 |
第二章 303型聚醚多元醇的制备及表征 |
2.1 前言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 原料及规格 |
2.2.2 仪器及型号 |
2.3 合成过程 |
2.3.1 原料的准备 |
2.3.2 实验方法 |
2.4 实验结果及分析 |
2.4.1 实验温度对反应过程的影响 |
2.4.2 环氧丙烷单体量对反应过程的影响 |
2.4.3 DMC催化剂对反应过程的影响 |
2.4.4 搅拌速度对化学反应过程的影响 |
2.4.5 303 型聚醚多元醇的指标 |
2.4.6 303 聚醚型聚醚多元醇的红外谱图 |
2.4.7 303 聚醚型聚醚多元醇的核磁谱图 |
2.5 本章小结 |
第三章 影响聚氨酯泡沫性能的研究 |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 原料及规格 |
3.2.2 仪器及型号 |
3.2.3 合成过程 |
3.3 实验结果及分析 |
3.3.1 各组分对化学反应速率的影响 |
3.3.1.1 催化剂对化学反应速率的影响 |
3.3.1.2 异氰酸酯指数对化学反应速率的影响 |
3.3.1.3 水对化学反应速率的影响 |
3.3.1.4 物料温度对化学反应速率的影响 |
3.3.1.5 交联剂对化学反应速率的影响 |
3.3.2 各组分对聚氨酯软质泡沫塑料性能的影响 |
3.3.2.1 水对聚氨酯软质泡沫塑料性能的影响 |
3.3.2.2 交联剂对聚氨酯软质泡沫塑料性能的影响 |
3.3.2.3 泡沫密度对聚氨酯软质泡沫塑料性能的影响 |
3.3.2.4 物料温度对聚氨酯软质泡沫塑料性能的影响 |
3.3.2.5 模具温度对聚氨酯软质泡沫塑料性能的影响 |
3.3.2.6 硅油对聚氨酯软质泡沫塑料泡孔形态的影响 |
3.3.3 搅拌速度与聚氨酯软质泡沫塑料泡孔孔径的关系 |
3.4 本章小节 |
第四章 双酚A型聚环氧氯丙烷的合成及表征 |
4.1 前言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 仪器及型号 |
4.2.2 原料及规格 |
4.3 合成过程 |
4.3.1 原料的准备 |
4.3.2 实验方法 |
4.4 实验结果及分析 |
4.4.1 操作工艺对化学反应的影响 |
4.4.2 DMC催化剂对化学反应的影响 |
4.4.3 反应温度对化学反应的影响 |
4.4.4 反应时间对化学反应的影响 |
4.4.5 单体对化学反应的影响 |
4.4.6 双酚A型聚环氧氯丙烷的红外谱图 |
4.4.7 双酚A型聚环氧氯丙烷的核磁谱图(DMSO) |
4.5 本章小结 |
第五章 双酚A型聚醚多元醇的合成及表征 |
5.1 前言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 仪器及型号 |
5.2.2 原料及规格 |
5.3 合成过程 |
5.3.1 原料的准备 |
5.3.2 实验方法 |
5.4 实验结果及分析 |
5.4.1 DMC催化剂对反应过程的影响 |
5.4.2 温度对反应过程的影响 |
5.4.3 单体量对反应过程的影响 |
5.4.4 搅拌速度对反应过程的影响 |
5.4.5 双酚A型聚醚多元醇的指标 |
5.4.6 双酚A型聚醚多元醇的红外谱图 |
5.4.7 双酚A型聚醚多元醇的核磁谱图 |
5.5 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
致谢 |
攻读硕士学位期间发表的学术论文目录 |
四、环氧乙烷环氧丙烷共聚醚大单体的合成及其与有机硅的接枝(论文参考文献)
- [1]聚醚大单体合成工艺的研究进展[J]. 李晓春,司宏振. 化工技术与开发, 2020(08)
- [2]纳米二氧化硅/聚二甲基硅氧烷消泡剂的制备及其性能研究[D]. 安路路. 河南大学, 2020(02)
- [3]PEO-PPO-长链脂肪酸聚醚酯的合成及其乳化性能研究[D]. 穆文庆. 广东工业大学, 2020(02)
- [4]NPEAA/AEPH和NPEAA/MAA/MMA改性苯基含氢硅油的制备及其性能研究[D]. 高弯弯. 陕西科技大学, 2020(02)
- [5]高分子量烯丙醇无规聚醚的合成研究[J]. 马定连,金一丰,郏超伟,余江,刘鹏飞. 精细与专用化学品, 2019(09)
- [6]木质素基聚氨酯弹性材料的制备及其结构与性能研究[D]. 王圣谕. 华南理工大学, 2019
- [7]高固低黏双组分聚氨酯涂料用星形聚酯的制备与应用[D]. 刘晚秋. 华南理工大学, 2019(01)
- [8]环境友好型含氟聚合物的合成与表面性能[D]. 董其宝. 中国科学技术大学, 2018(06)
- [9]聚氨酯改性梳状聚羧酸盐的常温合成以及与胶凝材料相互作用的研究[D]. 向顺成. 湖南大学, 2018(06)
- [10]DMC催化环氧(氯)丙烷的聚合及其应用研究[D]. 赵瑞超. 青岛科技大学, 2017(01)