相转移催化合成2-甲基-4'-硝基二苯醚的研究

相转移催化合成2-甲基-4'-硝基二苯醚的研究

一、相转移催化合成2-甲基-4’-硝基二苯醚的研究(论文文献综述)

魏松波[1](2015)在《4-硝基邻二甲苯的选择性合成及其氧化反应研究》文中指出以邻二甲苯为原料,二氧化氮为绿色硝化试剂进行选择性硝化反应,得到4-硝基邻二甲苯。然后将4-硝基邻二甲苯作为中间体,分别以硝酸和双氧水作为氧化剂,通过自由基引发剂,在金属催化剂和相转移催化剂作用下,进行氧化反应得到2-甲基-4-硝基苯甲酸和4-硝基邻苯二甲酸。研究了二氧化氮选择性硝化邻二甲苯的反应特性,实现高选择性和高产率合成4-硝基邻二甲苯。结果发现,二氧化氮对邻二甲苯进行硝化时展现出良好的反应特性。考察了不同Brφnsted酸、Lewis酸以及乙酸酐催化二氧化氮硝化邻二甲苯的反应特性。研究发现,当Brφnsted酸为浓硫酸时,邻二甲苯的转化率达到96.7%,4-/3-(4-硝基邻二甲苯/3-硝基邻二甲苯)比值为1.43,一硝产物收率达到81.2%。Lewis酸中氯化铋表现出较好的催化特性,一硝产物4-/3-增大到3.83,且产率达到70.5%。二氧化氮-乙酸酐硝化体系反应温和,邻二甲苯完全转化,一硝产物的收率达到85.5%,其中4-硝基邻二甲苯产率为60.2%,4-/3-的比值为2.37。分别研究了氧化剂稀硝酸和双氧水氧化4-硝基邻二甲苯的反应特性。研究发现,自由基引发剂N-羟基邻苯二甲酰亚胺能够促进氧化反应的进行,氯化钻具有协同催化作用,采用25%稀硝酸对4-硝基邻二甲苯进行氧化反应,结果原料转化率达到91.5%,氧化产物中2-甲基-4-硝基苯甲酸的产率为61.2%,并生成20.4%的4-硝基邻苯二甲酸。将50%双双氧水作为氧化试剂,乙腈为溶剂,在NHPI-CoCl2-PTC催化作用体系下,原料转化率为77.7%,2-甲基-4-硝基苯甲酸的产率为29.4%。所生成的2-甲基-4-硝基苯甲酸和4-硝基邻苯二甲酸经红外光谱与1H NMR表征分析。

唐波[2](2014)在《2-甲基-4-硝基苯甲酸的合成研究》文中研究指明2-甲基-4-硝基苯甲酸是一种重要的医药中间体,可用于合成一系列新型抗肿瘤药物。为研究2-甲基-4-硝基苯甲酸的合成,以邻二甲苯为起始原料,经选择性硝化得到4-硝基邻二甲苯,然后再选择性氧化4-硝基邻二甲苯,最终得到目标产物2-甲基-4-硝基苯甲酸。为实现高选择性和高产率地合成4-硝基邻二甲苯,研究了以二氧化氮为硝化试剂的邻二甲苯选择性硝化。结果发现,在25℃下采用3-4倍量的二氧化氮对邻二甲苯进行硝化时,4-硝基邻二甲苯与3-硝基邻二甲苯异构体比值能够达到3以上,考察了质子酸和非质子酸催化二氧化氮硝化邻二甲苯的反应特性。研究发现,非质子酸能促进高选择性合成4-硝基邻二甲苯,在氯化锌等催化剂作用下,4-硝基邻二甲苯的产率为63.4%,4-硝基邻二甲苯与3-硝基邻二甲苯异构体比值达到3.72。在4-硝基邻二甲苯氧化合成2-甲基-4-硝基苯甲酸的过程中,研究了硝酸对4-硝基邻二甲苯的氧化反应特性。研究发现,自由基引发剂能够极大地促进氧化反应的进行。应用N-羟基邻苯二甲酰亚胺、氯化钻、乙酸锰、和苄基三乙基氯化铵等催化剂协同,在回流条件下采用硝酸对4-硝基邻二甲苯作用,2-甲基-4-硝基苯甲酸的产率达到86.3%。所合成的2-甲基-4-硝基苯甲酸经1H NMR表征确定结构。

路瑶[3](2013)在《稻壳和麦秆及其萃余物的逐级氧化》文中提出随着化石能源的价格上涨和日益枯竭以及人类对环保越来越重视,寻找合适的替代能源是实现可持续发展的必经之路。生物质能源以储量丰富、洁净和可再生等优势,逐渐成为研发与应用的重要目标。然而,目前的生物质利用技术主要基于生物降解和热化学降解,普遍存在能耗高、成本高、反应条件苛刻和不易控制、残渣多、资源浪费和污染环境等问题,亟需开发生物质降解利用新途径。本文选取稻壳(RHP)和麦秆(WSP)作为生物质原料,旨在开发在温和反应条件下实现生物质降解的新方法。以NaOCl水溶液为氧化剂,对两种生物质进行逐级氧化降解,并对降解产物进行详细分离分析与表征,获得稻壳和麦秆降解产物的组成信息,分析各级氧化残渣的成分与形貌以佐证降解产物成分分析,并推测所选生物质分子结构以及氧化降解反应机理。在RHP和WSP的逐级氧化的各级萃取物中检测到多种产物,分为烷烃、芳烃、醛类、酮类、酚类、有机酸、酯类和含氮化合物以及少量烯烃和醇等其它化合物。其中,有机酸、酯类和酮类的含量较高。烷烃是蜡质的降解产物。芳烃、苯甲醛类和酚类化合物可能源于木质素的降解。酮类化合物种类较为丰富,主要有呋喃酮、环烷酮、吡喃酮、烯酮和含苯酮类化合物,其中前三类可能来自于半纤维素或纤维素的氧化降解。有机酸主要有邻苯二甲酸、苯甲酸和脂肪酸。长链脂肪酸可能来自油脂中,也可能是蜡质经NaOCl氧化而成。邻苯二甲酸酯和脂肪酸苯基酯可能是生物质中木质素与蜡质层的连接结构。含氮化合物可分为胺类、氮杂环化合物、腈类、氨基化合物及磺胺等,前两者种类丰富、含量高。在萃取物中检测到的醇类和烯烃极少,可能被NaOCl所氧化。其它化合物主要包括甾烷(或醇和酮)、杂氧烷、醚类和含硫化合物。温和条件下的溶剂分级萃取可将RHP和WSP中的可萃取物提取分离。生物质在溶剂萃取过程中,可能发生组成和结构上的改变,进而影响其在后续加工利用中的转化历程。在萃取物中检测到的有机化合物分为烷烃、烯烃、芳烃、醛、酮、醇、酯、呋喃、含氮化合物、有机酸和甾族化合物。其中,甾族、烷烃和酮类化合物是所检测化合物中种类最丰富、含量最高的化合物。甾族化合物在可萃取物中的相对含量均超过60%,主要包括胆甾烯酮(或烷、醇)和豆甾烯酮(或烷、醇)。长链的烷烃、烯烃和醛类化合物可能来自于稻壳的蜡质层。甾族化合物大多是重要的地球生物标志物,可作为合成药物和有机化学品的原料,用于治疗疾病等。芳烃可能是木质素的降解产物。烷基呋喃类化合物可能来源于半纤维素,而苯并呋喃可能源于木质素。此外,还检测到了维生素E等。因此,可在温和条件下采用简单的溶剂萃取即可从生物质获取甾族化合物。RHP和WSP的萃余物经逐级氧化,对产物的各级萃取物的FTIR分析和GC/MS分析均与非萃取RHP和WSP原料逐级氧化所得化合物种类分布相近;然而产物总体种类和含量与之明显不同。在萃余物各级萃取物中所检测到的化合物包括烷烃、芳烃、酚类、醛类、酮类、有机酸、酯类及其它化合物。其中以短链脂肪酸为主的有机酸含量最高,其次是酮类化合物含量也较高。甾族化合物和烷烃等大多难溶于水,可能会抑制RHP和WSP在NaOCl水溶液中的直接氧化降解。经溶剂分级萃取可将上述化合物萃取分离,与RHP和WSP本身相比,分级萃取后组成结构发生变化,所得萃余物在NaOCl水溶液中更容易氧化降解,产物的组成更简单,氧化进行更为彻底;通过分级萃取后续的逐级氧化既可以使稻壳和麦秆有效降解,又有助于深入了解RHP和WSP中有机质的组成结构。从各原料至各级氧化残渣,随着氧化级数的增加,残渣中的C、H、N和S元素含量均显着降低,H/C也显着降低。萃余物第三级氧化残渣中,C和H含量分别降低到2.63%和1.55%以及7.10%和1.93%,其它成分多为无机矿物质。SEM直接显示有机质在逐级氧化降解过程中的层次性,纤维素和半纤维素首先被降解,随后是构成植物细胞壁骨架结构的木质素,最终这些有机质大多被降解分离,剩余残渣为散乱分布的矿物质。EDS分析结果显示各级氧化残渣中主要存在Si、C和O元素。随着氧化级数的增加,残渣中C元素含量显着降低,最终几乎全部消失,剩余无机残渣可能是SiO2。对残渣的系统分析结果与液相产物的各级萃取物的GC/MS和FTIR分析结果具有很好的一致性。溶剂萃取预处理对生物质逐级氧化的影响也得到印证。NaOCl水溶液可对RHP和WSP生物质的降解过程可能基于多种自由基的氧化反应机理。纤维素的降解过程经历醚键断裂、糖单体开环、重新成环或断裂,生成呋喃、呋喃酮、环烷酮或短链脂肪醇、醛、酮或酸等小分子化合物。半纤维素的氧化降解过程与纤维素类似。NaOCl可有效降解木质素,不仅能使苯环间的芳醚键断裂生成各种羟基、甲氧基和烷基取代的芳香族化合物,甚至能够氧化苯环结构,生成苯醌中间体,进而生成邻苯二甲酸。根据氧化产物各级萃取物的成分分析以及归类总结,可获得生物质中木质素单体的组成类型、比例,再根据单体间连接方式出现的频率,提出了稻壳木质素的结构模型。CS2对含氮化合物、醛、酮、羧酸和酯类化合物具有很好的富集作用,尤其是对酰胺和吡咯烷酮而言,可能是以内CS2中的C=S键与含氮化合物中的C=O键之间强烈的π-π相互作用。NaOCl逐级氧化可快速有效地将RHP和WSP中纤维素、半纤维素和木质素降解为小分子化合物,具有反应条件温和可控、能耗低、成本低和产物附加值高等优势,为揭示生物质分子结构和氧化降解机理提供科学依据,可作为生产高附加值化学的原料,是农作物秸秆和农业废弃物开发利用的可行途径。

昝超[4](2013)在《多溴代二胺基三苯醚单体及其聚酰亚胺的合成与研究》文中进行了进一步梳理本学位论文内容涉及卤代苯醚类化合物及其衍生物的文献综述、2,4,6,-三溴间苯二-(4-胺基苯基)醚以及以2,4,6,-三溴间苯二-(4-胺基苯基)醚为单体的聚酰亚胺的分子设计以及合成表征的研究。本实验以2,4,6-三溴间苯二酚为起始原料,设计合成了一种含有苯环、溴、胺基和醚氧健的新型二胺单体2,4,6-三溴间苯二-(4-胺基苯基)醚。合成的此类聚酰亚胺材料有望具有良好的溶解性能与加工性能。实验第一部分为2,4,6-三溴间苯二酚的合成与表征。实验以间苯二酚为起始原料,溴素作为溴代试剂,通过改变实验温度、溶剂、物料比等研究了合成目标化合物的最佳条件,并通过红外、质谱对其进行了表征。实验第二部分为2,4,6-三溴间苯二-(4-硝基苯基)醚的合成与表征。实验以2,4,6-三溴间苯二酚和对硝基氯苯为原料,通过改变溶剂、温度等条件,研究了合成2,4,6-三溴间苯二-(4-硝基苯基)醚的最佳反应条件,并通过红外对其进行了表征。实验第三部分为2,4,6-三溴间苯二-(4-胺基苯基)醚的合成与表征。通过对2,4,6-三溴间苯二-(4-硝基苯基)醚的还原,对得到的目标化合物进行了红外、质谱表征。证明得到了目标化合物2,4,6-三溴间苯二-(4-胺基苯基)醚。实验第四部分为新型聚酰亚胺的合成。以2,4,6-三溴间苯二-(4-胺基苯基)醚为二胺单体分别与市售的酮酐、醚酐、联苯酐和六氟二酐进行聚合,期望得到几种新型的聚酰亚胺材料,但由于二胺单体纯度不足,导致没能得到较好的聚合物薄膜。通过质谱、红外图谱、以及溴元素测定的分析结果表明,所合成的单体分子结构与设计的分子结构相符,证实了本论文分子设计、反应设计与合成设计的可行性。通过大量文献检索结果显示,所得到的二胺单体目前尚未见文献报道。

赖焜民[5](2012)在《阿昔洛韦的合成》文中研究指明9-(2-羟乙氧甲基)鸟嘌呤(阿昔洛韦),是一种非常重要的抗病毒核苷类药物,由于它的安全性和良好功效,它是用于治疗单纯疱疹病毒所致的各种感染的首选药物。自1981年上市以来,国内外对它的研究就十分活跃,到目前为止,国内外已有许多文献报道了阿昔洛韦的各种合成方法。本论文主要包括以下三部分:1、综述了阿昔洛韦的各种合成方法,以及氯甲基化反应、乙酸氯甲酯的合成与运用以及缩醛化合物的合成;2、以乙酰氯为原料合成了乙酸氯甲酯,然后合成了2-氧杂-1,4-丁二醇二乙酸酯以及以N2-(9)-二乙酰鸟嘌呤为原料合成阿昔洛韦。从而开发出一种制备阿昔洛韦的新方法,该方法具有原料易得、条件温和、后处理方便等优点;3、对重要中间体和最终目标产物都进行了核磁验证;并通过对实验结果的讨论分析,对反应的可能机理作了初步的探讨。

王慧丽[6](2012)在《多溴代芳香二硝基化合物的合成与研究》文中提出本文介绍了硝基二苯醚以其衍生物的发展现状与应用进展。它们在医药、农药、日用化学品、纺织等行业有着广泛的应用与研究价值。因结构不同,其衍生物在产品更新换代、提高生物活性等方面也表现出了各自不同的应用价值。硝基二苯醚经卤代、氨基还原等实验可以制得相应衍生物:卤代硝基二苯醚、氨基二苯醚及卤代氨基二苯醚。卤代氨基二苯醚类化合物不仅具有优良抑菌性,还能有效的防止血内胆固醇过高,并具有降低血压的功效,此外,卤代氨基二苯醚类化合物因其带有的氨基是一个活性基团,可作为重要的合成中间体,广泛地应用于医药、农药、染料等领域。本实验拟合成目标产物:四溴对苯二酚二-(4-硝基苯基)醚,首先合成卤代氨基苯醚基体即四溴对苯二酚,再将其与对氯硝基苯反应合成对二硝基溴代苯醚。实验第一步:选用对苯二酚与液溴在阶段升温的条件下合成四溴对苯二酚,通过熔点测定及红外光谱对其进行了表征,谱图显示在855、1190、1295、1390、1460、3480cm-1出现苯环C=C,C-H,-OH特征吸收峰,并讨论了阶段时间、加料速度、最加摩尔比等实验条件做了系统的分析。实验第二步:选用了两条合成路线:第一条路线:选用四溴对苯二酚为原料,与对氯硝基苯在催化剂作用下合成四溴对苯二酚二-(4-硝基苯基)醚通过红外光谱测定,谱图显示吸收峰在1088cm-1出现吸收峰,符合苯醚1250-909cm-1的出峰范围;在1281,1321,1308cm-1出现N-0对称吸收峰;再次通过系统实验讨论了反应时间、反应温度、反应溶剂、加料方式、催化剂选择等方面内容,优化了反应条件。第二条路线:即先合成对硝基三苯醚,再将其与液溴反应合成目标产物,对比了两种试验方法优化并完整了实验。实验最后,选用上步实验产物四溴对苯二酚二-(4-硝基苯基)醚,以铁粉为还原剂,HCl为催化剂进行还原实验,拟合成其衍生物四溴对苯二酚二-(4-氨基苯基)醚,利用红外光谱进行表征。这就为进一步拓展二苯醚类化合物在医药、农用化学品等领域的研究和应用创造了有利的条件

孙超[7](2011)在《索拉非尼的合成工艺研究》文中研究说明索拉非尼(sorafenib)是一种新型的二芳基脲类衍生物,用于治疗晚期肾细胞癌,对肾癌治疗有重要的意义。本论文主要对索拉非尼及其中间体的合成工艺进行研究,以2-吡啶甲酸为原料,经酰化、氯化、酰胺化、醚化,缩合5步反应合成了索拉非尼,其总收率为75.2%,产品为纯度99.6%。该工艺具有生产成本低,环境污染小,操作简单等特点。对于中间体4-(4-氨基苯氧基)-2-(甲基氨甲酰基)吡啶的制备,本文以离子液体[BMIM][BF4]代替溶剂DMA,进行了环境友好型工艺研究,其收率为89.0%,纯度:98.9%。在混合溶剂下,用固光(BTC)法,以邻氯三氟甲苯为起始原料,经硝化,催化氢化,异氰酸酯化,一锅法制得重要中间体4-氯-3-(三氟甲基)苯异氰酸酯,其总收率为87.1%,纯度97.7%。最后,以红外光谱、核磁共振氢谱等检测方法验证了中间体及产品的结构。

虞云娅,郑琳彬[8](2006)在《邻氨基二苯醚的合成工艺研究》文中认为本文研究并改进了邻氨基二苯醚的合成方法。以DMSO为溶剂,以氢氧化钾为碱,苯酚和邻硝基氯苯在铜粉催化下高收率的生成邻硝基二苯醚,然后在5%pd/C的催化下,氢化还原硝基得到邻氨基二苯醚,同时对pd/C的回收套用进行试验,探索出一条反应条件温和、收率高、纯度好的较为理想的工业化生产路线。

陈美凤[9](2006)在《嘧啶苄胺二苯醚类先导结构的发现和氢化铝锂驱动下邻位嘧啶参与的苯甲酰胺还原重排反应的机理研究》文中提出第一章中综述了嘧啶化合物是一类重要的生物活性物质,基于嘧啶杂环进行的除草剂研究已得到充分重视,近几年出现了很多新型的除草剂。苄胺及其衍生物具有多种生物活性,邻位取代的嘧啶苄胺类化合物是我们已发现的一类结构独特、具高效除草活性的新型先导化合物,设计合成具有高锄草活性的嘧啶苄胺化合物是我们的工作目标。 第二章中进行了嘧啶苄胺二苯醚类化合物的设计、合成和除草活性研究。以嘧啶和二苯醚化合物为分子的基本结构单元,设计了新型的嘧啶苄胺二苯醚类分子库,合成了十五种新型嘧啶苄胺类化合物先导的结构,对其进行了红外与核磁的谱图验证,对分子库中的目标分子进行了生物活性筛选研究,发现化合物25、70、71和73对禾本科杂草表现出优异的除草活性,对稗草和马唐的抑制率均达到9级,其活性和苯环上的取代基有关,从而找出化合物结构与活性之间的关系以及较好的除草剂。 第三章中通过改进文献的方法对于6-取代嘧啶苄胺类化合物进行了合成路线设计和中间体的合成,合成了重要的6-取代的中间体76,找到了比较好的合成路线,为6-取代的嘧啶苄胺的合成奠定了基础。通过大量的实验,发现了以铁粉为还原剂,FeCl2.4H2O和NH4Cl为混合催化剂,甲醇/水为混合溶剂的反应体系,该体系能顺利还原含多官能团化合物的2-乙酰基-6-硝基苯甲酸甲酯,反应得到了改善,反应速率大幅度提高,水解程度得到较好的控制,使路线的可行性大大增加。 第四章对氢化铝锂还原硫代嘧啶酰胺类化合物没有获得预期产物,意外地分离到了嘧啶胺类化合物和2-巯基苄醇的这一奇特反应,从受体结构的变化,LiAlD4标记试验,分子内和分子间亲核取代反应和单晶结构等方面探讨这一奇特反应,提出反应机理,开拓有机合成新方法和新途径。

罗志臣,丁元生[10](2003)在《相转移催化合成2-甲基-4’-硝基二苯醚的研究》文中提出以PEG600为催化剂用相转移催化法合成了标题化合物.实验结果表明,该工艺反应平稳,产品 收率高.

二、相转移催化合成2-甲基-4’-硝基二苯醚的研究(论文开题报告)

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

三、相转移催化合成2-甲基-4’-硝基二苯醚的研究(论文提纲范文)

(1)4-硝基邻二甲苯的选择性合成及其氧化反应研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
1 绪论
    1.1 引言
    1.2 4-硝基邻二甲苯合成的研究进展
    1.3 4-硝基邻二甲苯氧化反应的研究进展
        1.3.1 2-甲基-4-硝基苯甲酸合成的研究进展
        1.3.2 4-硝基邻苯二甲酸合成的研究进展
        1.3.3 绿色氧化方法
    1.4 主要研究内容
2 实验试剂和仪器
    2.1 实验试剂
    2.2 实验仪器
3. 邻二甲苯选择性硝化合成4-硝基邻二甲苯
    3.1 实验方法
    3.2 Brφnsted酸存在下二氧化氮对邻二甲苯的硝化
        3.2.1 二氧化氮用量对邻二甲苯硝化的影响
        3.2.2 温度对邻二甲苯硝化的影响
        3.2.3 不同的Brφnsted酸对邻二甲苯硝化的影响
        3.2.4 浓硫酸存在下邻二甲苯的二氧化氮硝化
    3.3 Lewis酸存在下二氧化氮对邻二甲苯硝化的影响
        3.3.1 不同Lewis酸存在下二氧化氮对邻二甲苯硝化的影响
        3.3.2 三氯化铋存在下二氧化氮对邻二甲苯硝化的影响
    3.4 乙酸酐存在下二氧化氮对邻二甲苯硝化的影响
        3.4.1 乙酸酐加入量对邻二甲苯的二氧化氮硝化的影响
        3.4.2 溶剂加入对二氧化氮-乙酸酐硝化邻二甲苯的影响
        3.4.3 反应温度对二氧化氮-乙酸酐硝化邻二甲苯的影响
        3.4.4 反应时间对二氧化氮-乙酸酐硝化邻二甲苯的影响
        3.4.5 β分子筛对二氧化氮-乙酸酐硝化邻二甲苯的影响
    3.5 产物结构分析
    3.6 本章小结
4 4-硝基邻二甲苯的氧化
    4.1 实验方法
    4.2 稀硝酸对4-硝基邻二甲苯的氧化
        4.2.1 自由基引发剂对4-硝基邻二甲苯氧化的影响
        4.2.2 催化剂对4-硝基邻二甲苯氧化的影响
        4.2.3 稀硝酸的浓度对4-硝基邻二甲苯氧化的影响
        4.2.4 稀硝酸的加入量对4-硝基邻二甲苯的氧化影响
        4.2.5 反应温度和时间对稀硝酸氧化4-硝基邻二甲苯的影响
    4.3 双氧水对4-硝基邻二甲苯的氧化
        4.3.1 催化剂对双氧水氧化4-硝基邻二甲苯的影响
        4.3.2 双氧水的加入量对4-硝基邻二甲苯氧化的影响
        4.3.3 溶剂对双氧水氧化4-硝基邻二甲苯的影响
        4.3.4 反应温度和时间对双氧水氧化4-硝基邻二甲苯的影响
    4.4 产物结构与分析
    4.5 本章小结
5 结论
致谢
参考文献
附录
附图

(2)2-甲基-4-硝基苯甲酸的合成研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
目录
1 绪论
    1.1 引言
    1.2 2-甲基-4-硝基苯甲酸合成的研究进展
        1.2.1 邻二甲苯硝化的研究进展
        1.2.2 4-硝基邻二甲苯氧化的研究进展
    1.3 本论文的研究内容
        1.3.1 邻二甲苯的硝化
        1.3.2 4-硝基邻二甲苯的氧化
2 实验试剂和仪器
    2.1 实验试剂
    2.2 实验仪器
3 邻二甲苯硝化合成4-硝基邻二甲苯
    3.1 常规条件下二氧化氮对邻二甲苯的硝化
        3.1.1 实验步骤
        3.1.2 二氧化氮用量对邻二甲苯硝化的影响
        3.1.3 温度对邻二甲苯硝化的影响
    3.2 硫酸存在下二氧化氮对邻二甲苯的硝化
        3.2.1 实验步骤
        3.2.2 硫酸对邻二甲苯硝化的影响
    3.3 三氟乙酸存在下二氧化氮对邻二甲苯的硝化
        3.3.1 实验步骤
        3.3.2 三氟乙酸对邻二甲苯硝化的影响
    3.4 质子酸存在下二氧化氮对邻二甲苯的硝化
        3.4.1 实验步骤
        3.4.2 不同质子酸对邻二甲苯硝化的影响
    3.5 非质子酸存在下二氧化氮对邻二甲苯的硝化
        3.5.1 实验步骤
        3.5.2 不同非质子酸对邻二甲苯硝化的影响
    3.6 产物结构分析
    3.7 本章小结
4 4-硝基邻二甲苯氧化合成2-甲基-4-硝基苯甲酸
    4.1 自由基引发剂存在下稀硝酸对4-硝基邻二甲苯的氧化
        4.1.1 实验步骤
        4.1.2 不同自由基引发剂对4-硝基邻二甲苯氧化的影响
    4.2 不同浓度的稀硝酸对4-硝基邻二甲苯的氧化
        4.2.1 实验步骤
        4.2.2 硝酸的浓度对4-硝基邻二甲苯氧化的影响
    4.3 不同用量的稀硝酸对4-硝基邻二甲苯的氧化
        4.3.1 实验步骤
        4.3.2 硝酸的用量对4-硝基邻二甲苯氧化的影响
    4.4 不同反应温度下4-硝基邻二甲苯的氧化
        4.4.1 实验步骤
        4.4.2 反应温度对4-硝基邻二甲苯氧化的影响
    4.5 不同反应时间下4-硝基邻二甲苯的氧化
        4.5.1 实验步骤
        4.5.2 反应时间对4-硝基邻二甲苯氧化的影响
    4.6 助催化剂存在下稀硝酸对4-硝基邻二甲苯的氧化
        4.6.1 实验步骤
        4.6.2 助催化剂对4-硝基邻二甲苯氧化的影响
    4.7 产物结构与分析
    4.8 本章小结
5 结论
致谢
参考文献

(3)稻壳和麦秆及其萃余物的逐级氧化(论文提纲范文)

致谢
摘要
Abstract
Extended Abstract
图清单
表清单
1 绪论
    1.1 研究背景及意义
    1.2 生物质与生物质能源
    1.3 生物质结构研究进展
    1.4 农作物秸秆及农业废弃物利用技术现状及研究进展
    1.5 有机质的化学氧化降解研究进展
    1.6 分离与分析检测方法研究进展
    1.7 本研究的主要内容
2 实验部分
    2.1 仪器和试剂
    2.2 稻壳和麦秆样品分析
    2.3 实验步骤
3 稻壳和麦秆的逐级氧化
    3.1 稻壳和麦秆的第一级氧化
    3.2 稻壳和麦秆的第二级氧化
    3.3 稻壳和麦秆的第三级氧化
    3.4 稻壳和麦秆各级氧化降解失重率
    3.5 小结
4 稻壳和麦秆的溶剂分级萃取
    4.1 RHP 和 WSP 分级萃取物的 FTIR 分析
    4.2 RHP 和 WSP 分级萃取物的 GC/MS 分析
    4.3 RHP 和 WSP 分级萃取物的萃取率
    4.4 小结
5 稻壳和麦秆萃余物的逐级氧化
    5.1 稻壳和麦秆萃余物的第一级氧化
    5.2 稻壳和麦秆萃余物的第二级氧化
    5.3 稻壳和麦秆萃余物的各级氧化降解失重率
    5.4 小结
6 稻壳和麦秆及其萃余物的各级氧化残渣分析
    6.1 稻壳和麦秆及其萃余物的氧化残渣元素分析
    6.2 RHP 和 WSP 及其萃余物的各级氧化残渣的 FTIR 分析
    6.3 RHP 和 WSP 各级氧化残渣的 SEM 分析
    6.4 RHP 和 WSP 各级氧化残渣的 X 射线能量色散谱分析
    6.5 小结
7 NaOCl 氧化降解机理及稻壳和麦秆生物质结构
    7.1 基于 NaOCl 的氧化降解体系
    7.2 纤维素的 NaOCl 氧化降解机理
    7.3 半纤维素的 NaOCl 氧化降解机理
    7.4 木质素的 NaOCl 氧化降解机理
    7.5 木质素的分子结构模型
    7.6 含氮化合物的 NaOCl 氧化机理
    7.7 小结
8 结论、创新点和研究建议
    8.1 结论
    8.2 创新点
    8.3 研究建议
参考文献
附录
作者简介
学位论文数据集

(4)多溴代二胺基三苯醚单体及其聚酰亚胺的合成与研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第一章 前言
    1.1 苯醚类化合物及卤代物的研究概况
        1.1.1 二苯醚类化合物及其卤代产物的研究概况
        1.1.1.1 二苯醚类化合物的研究概况
        1.1.1.2 卤代二苯醚类化合物的研究概况
        1.1.2 三苯醚类化合物及其卤代产物的研究概况
        1.1.2.1 三苯醚类化合物的研究概况
        1.1.2.2 卤代三苯醚类化合物的研究概况
    1.2 硝基苯醚类化合物及其卤代产物的研究概况
        1.2.1 硝基二苯醚类化合物及其卤代产物的研究概况
        1.2.1.1 硝基苯醚类化合物的研究概况
        1.2.1.2 卤代硝基二苯醚类化合物的研究概况
        1.2.2 卤代硝基三苯醚类化合物的研究概况
    1.3 胺基苯醚类化合物及其卤代产物的研究概况
        1.3.1 胺基二苯醚类化合物及其卤代产物的研究概况
        1.3.1.1 胺基二苯醚类化合物的研究概况
        1.3.1.2 卤代胺基二苯醚类化合物的研究概况
        1.3.2 卤代胺基三苯醚类化合物的研究概况
    1.4 聚酰亚胺及含卤素聚酰亚胺的研究概况
        1.4.1 聚酰亚胺的研究概况
        1.4.1.1 聚酰亚胺的发展历史和研究现状
        1.4.2 含卤聚酰亚胺的研究概况
        1.4.2.1 含氟聚酰亚胺
        1.4.2.2 含溴聚酰亚胺
        1.4.3 聚酰亚胺的合成方法概论
        1.4.3.1 聚合过程中形成酰亚胺环的聚酰亚胺
        1.4.3.2 含有酰亚胺环的单体缩聚的聚酰亚胺
    1.5 选题指导思想及研究意义
第二章 2,4,6-三溴间苯二酚的合成与表征
    2.1 引言
    2.2 试剂及仪器
        2.2.1 试剂及试剂处理
        2.2.2 仪器
    2.3 合成路线
    2.4 合成步骤
        2.4.1 以冰乙酸作为溶剂的合成步骤
        2.4.2 以无水乙醇作为溶剂的合成步骤
        2.4.3 以水作为溶剂的合成步骤
    2.5 结果分析讨论
        2.5.1 产物溶解性能测定及重结晶溶剂的选择
        2.5.2 产物中溴元素的测定
        2.5.3 产物的纯度测定
        2.5.4 MS 表征及图谱解析
        2.5.5 红外表征及图谱解析
        2.5.6 反应溶剂对产率的影响
        2.5.7 物料比对产率的影响
        2.5.8 反应时间对产率的影响
        2.5.9 反应温度对产率的影响
    2.6 小结
第三章 2,4,6-三溴间苯二-(4-硝基苯基)醚的合成
    3.1 引言
    3.2 试剂及仪器
        3.2.1 试剂及试剂处理
        3.2.2 仪器
    3.3 合成路线
    3.4 合成步骤
        3.4.1 以无水乙醇作为溶剂的合成步骤
        3.4.2 以 DMF 作为溶剂的合成步骤
        3.4.3 以 DMSO 作为溶剂的合成步骤
    3.5 结果分析讨论
        3.5.1 产物溶解性能测定及重结晶溶剂的选择
        3.5.2 产物中溴元素的测定
        3.5.3 产物的纯度测定
        3.5.4 红外表征及图谱解析
        3.5.5 反应溶剂对产率的影响
        3.5.6 物料比对产率的影响
        3.5.7 反应时间对产率的影响
        3.5.8 反应温度对产率的影响
    3.6 小结
第四章 2,4,6-三溴间苯二-(4-胺基苯基)醚的合成
    4.1 引言
    4.2 试剂及仪器
        4.2.1 试剂及试剂处理
        4.2.2 仪器
    4.3 合成路线
    4.4 合成步骤
        4.4.1 以无水乙醇作为溶剂的合成步骤
        4.4.2 以 DMF 的乙醇溶液作为溶剂的合成步骤
        4.4.3 以二氧六环作为溶剂的合成步骤
    4.5 结果分析讨论
        4.5.1 产物溶解性能测定及重结晶溶剂的选择
        4.5.2 产物中溴元素及胺基的测定
        4.5.3 红外表征及图谱解析
        4.5.4 反应溶剂对产率的影响
        4.5.5 电解质对产率的影响
        4.5.6 反应时间对产率的影响
    4.6 小结
第五章 新型聚酰亚胺的合成
    5.1 引言
    5.2 试剂及仪器
        5.2.1 试剂及试剂处理
        5.2.2 仪器
    5.3 合成路线
    5.4 合成步骤
    5.5 结果分析讨论
        5.5.1 物料比对聚合反应的影响
        5.5.2 反应温度对聚合反应的影响
    5.6 小结
总结
参考文献
致谢
个人简历
攻读硕士学位期间发表和完成的学术论文

(5)阿昔洛韦的合成(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
第1章 引言
    1.1 概述
        1.1.1 适应症
        1.1.2 不良反应
        1.1.3 合成方法
        1.1.4 阿昔洛韦的衍生物研究
        1.1.5 其它核苷类抗病毒药物
        1.1.6 抗病毒药物的作用机理
    1.2 阿昔洛韦重要侧链:2-氧杂-1,4-丁二醇二乙酸酯的合成
    1.3 氯甲基化反应
        1.3.1 用甲醛、三聚甲醛、多聚甲醛与盐酸
        1.3.2 用氯甲醚或双氯甲醚
    1.4 缩醛(酮)化合物的合成
        1.4.1 醛(酮)与醇反应合成缩醛酮,
        1.4.2 醛(酮)与原甲酸酯反应合成缩醛酮,
        1.4.3 原甲酸三乙酯与炔反应合成缩醛
        1.4.4 格氏试剂与原甲酸酯反应
        1.4.5 醛酮与另一种缩醛酮进行交换
        1.4.6 醛酮和硼酸酯反都是合成缩醛酮的好方法
        1.4.7 二甲醚衍生物和醇反应制备缩醛酮
        1.4.8 羧酸氯甲酯(RCOOCH_2Cl)与醇或酚制备缩醛
    1.5 乙酸氯甲酯的运用
        1.5.1 乙酸氯甲酯和酸(或酯)的反应
        1.5.2 乙酸氯甲酯和胺(或酰胺)的反应
        1.5.3 乙酸氯甲酯和醇(或酚或硫酚)的反应
        1.5.4 乙酸氯甲酯和经典碳负离子的反应
第2章 阿昔洛韦的合成
    2.1 前言
    2.2 实验部分
    2.3 实验过程
        2.3.1 乙二醇单乙酸酯(4)的合成
        2.3.2 乙酸氯甲酯(3)的合成
        2.3.3 2-氧杂-1,4-丁二醇二乙酸酯(2a)的合成
        2.3.4 阿昔洛韦(1)的合成
第3章 反应机理的讨论
    3.1 乙二醇单乙酸酯的合成
    3.2 乙酸氯甲酯的合成
第4章 阿昔洛韦合成的工艺讨论
    4.1 乙二醇单乙酯的合成工艺讨论
        4.1.1 加热回流时间对收率的影响
        4.1.2 水解时间对收率的影响
        4.1.3 回流温度对收率的影响
        4.1.4 水解温度对收率的影响
        4.1.5 对甲苯磺酸的用量对收率的影响
        4.1.6 乙二醇/原乙酸三甲酯比率对收率(以乙二醇为计)的影响
        4.1.7 注意事项
        4.1.8 小结
    4.2 乙酸氯甲酯的合成工艺讨论
        4.2.1 反应温度对收率的影响
        4.2.2 反应时间对收率的影响
        4.2.3 氯化锌的用量对收率的影响
        4.2.4 多聚甲醛/乙酰氯的比率用量对收率(以多聚甲醛计,下同)的影响
        4.2.5 乙酰氯的滴加速度对收率的影响
        4.2.6 注意事项
        4.2.7 小结
    4.3 2-氧杂-1,4-丁二醇二乙酸酯的合成工艺讨论(收率以乙二醇单乙酯为计)
        4.3.1 反应温度对收率的影响
        4.3.2 反应时间对收率的影响
        4.3.3 氢化钠的用量对收率的影响
        4.3.4 乙二醇单乙酯与乙酸氯甲酯的比率对收率的影响
        4.3.5 溶剂对收率的影响
        4.3.6 注意事项
        4.3.7 小结
    4.4 N~2-乙酰-9-[(2-乙酰氧基乙氧基)甲基]鸟嘌呤的合成工艺讨论
    4.5 阿昔洛韦合成的工艺讨论
第5章 结论与展望
    5.1 结论
    5.2 展望
致谢
参考文献

(6)多溴代芳香二硝基化合物的合成与研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第一章 前言
    1.1 硝基二苯醚类及卤代硝基二苯醚类化合物的研究概况
        1.1.1 硝基二苯醚类化合物的研究概况
        1.1.2 卤代硝基二苯醚类化合物的研究概况
    1.2 氨基二苯醚及卤代氨基苯醚类化合物的研究概况
        1.2.1 氨基二苯醚类化合物的研究状况
        1.2.2 卤代氨基二苯醚类化合物的研究概况
    1.3 选题指导思想及研究意义
第二章 四溴对苯二酚的合成与表征
    2.1 引言
    2.2 试剂及仪器
        2.2.1 试剂及试剂处理
        2.2.2 仪器
    2.3 合成路线
    2.4 合成步骤
    2.5 结果分析讨论
        2.5.1 红外表征及分析图
        2.5.2 第二阶段反应时间的影响
        2.5.3 液溴滴加速度对产率的影响
        2.5.4 液溴滴加速度对体系温度的影响
        2.5.5 对苯二酚与液溴摩尔比的选择
        2.5.6 第三阶段反应时间的选择
        2.5.7 重结晶溶剂的选择
    2.6 小结
第三章 四溴对苯二酚二-(4-硝基苯基)醚的合成与表征
    3.1 引言
    3.2 试剂及仪器
        3.2.1 试剂及试剂处理
        3.2.2 仪器
    3.3 合成路线
        3.3.1 合成路线一
        3.3.2 合成路线二
    3.4 第一合成路线实验部分
        3.4.1 合成步骤
        3.4.2 四溴对苯二酚二-(4-硝基苯基)醚第一路线结果分析
        3.4.2.1 红外光谱分析与质量分析
        3.4.2.2 反应温度的选择
        3.4.2.3 反应时间的选择
        3.4.2.4 锌粉摩尔量的选择
        3.4.2.5 原料加入方式的选择
        3.4.2.6 催化剂的选择
        3.4.2.7 加入氢氧化钾对实验的影响
        3.4.2.8 催化剂加料方式的选择
        3.4.2.9 滴加水量的选择
        3.4.2.10 搅拌方式的选择
        3.4.2.11 加热方式的选择
        3.4.2.12 最佳溶剂的选择
        3.4.3 第一路线分步实验
        3.4.3.1 合成步骤
        3.4.3.2 第一路线分步实验结果分析与讨论
    3.5 第二路线实验部分
        3.5.1 合成步骤
        3.5.2 结果讨论与分析
        3.5.2.1 不同溶剂对产率的影响
        3.5.2.2 红外谱图分析
    3.6 实验产率问题理论解释
        3.6.1 第一路线产物空间位相图
        3.6.2 第二路线产物空间位相图
    3.7 四溴对苯二酚二-(4-氨基苯基)醚
        3.7.1 合成路线
        3.7.2 合成步骤
        3.7.3 四溴对苯二酚二-(4-氨基苯基)醚结果讨论
        3.7.3.1 红外光谱分析与质量分析
        3.7.3.2 溶剂对结果的影响
    3.8 小结
总结
参考文献
附录
致谢
个人简历
攻读学位期间所发表的论文目录

(7)索拉非尼的合成工艺研究(论文提纲范文)

中文摘要
Abstract
第1章 绪论
    1.1 前言
    1.2 索拉非尼的简介
        1.2.1 索拉非尼的药理作用
        1.2.2 索拉非尼的药代动力学
        1.2.3 索拉非尼的研发前景
    1.3 索拉非尼的合成方法研究
        1.3.1 概况
        1.3.2 中间体N-甲基(4-氯-2-吡啶基)甲酰的合成方法
        1.3.3 中间体4-(氨基苯氧基)-2-(甲基氨甲酰基)吡啶的合成方法
        1.3.4 中间体4-氯-3-(三氟甲基)苯异氰酸酯的合成方法
        1.3.5 索拉非尼的缩合方法
    1.4 索拉非尼的合成方法设计
第2章 索拉非尼的合成工艺研究
    2.1 化学试剂、仪器型号及测试条件
        2.1.1 化学试剂
        2.1.2 仪器型号及测试条件
    2.2 实验部分
        2.2.1 中间体N-甲基(4-氯-2-吡啶基)甲酰胺(3)的合成
        2.2.2 中间体 4-(氨基苯氧基)-2-(甲基氨甲酰基)吡啶(4)的合成
        2.2.3 中间体4-硝基-2-三氟甲基氯苯(II)的合成
        2.2.4 中间体4-氯-3-三氟甲基苯胺(III)的合成
        2.2.5 中间体4-氯-3-(三氟甲基)苯异氰酸酯(III)的合成
        2.2.6 4-{4-[3-(4-氯-3-三氟甲基苯基)酰脲]苯氧基}吡啶-2-甲酰胺(6,索拉非尼)的合成
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 中间体 N-甲基(4-氯-2-吡啶基)甲酰胺(3)的合成工艺研究
        2.3.2 中间体N-甲基(4-氯-2-吡啶基)甲酰胺(3)的合成工艺研究
        2.3.3 中间体4-(氨基苯氧基)-2-(甲基氨甲酰基)吡啶(4)的合成工艺的研究
        2.3.4 中间体4-氯-3-(三氟甲基)苯异氰酸酯(5)的合成工艺研究
        2.3.5 4-{4-[3-(4-氯-3-三氟甲基苯基)酰脲]苯氧基}吡啶-2-甲酰胺(6,索拉非尼)的合成工艺研究
    2.5 全工艺验证试验
    2.6 本方案的成本核算
    2.7 本章小结
第3章 4-(4-氨基苯氧基)-2-(甲基氨甲酰基)吡啶合成的清洁工艺
    3.1 引言
    3.2 离子液体的简介
    3.3 实验部分
        3.3.1 以离子液体[BMIM][BF4]作为绿色溶剂制备4-(4-氨基苯氧基) -2-(甲基氨甲酰基)吡啶
        3.3.2 离子液体的回收
    3.4 结果与讨论
        3.4.1 反应温度对于4-(4-氨基苯氧基)-2-(甲基氨甲酰基)吡啶制备的影响
        3.4.2 反应时间对于4-(4-氨基苯氧基)-2-(甲基氨甲酰基)吡啶制备的影响
        3.4.3 离子液体种类对于反应的影响
        3.4.4 离子液体循环使用性能
    3.5 小结
结论
参考文献
附图
致谢
攻读学位期间发表论文

(9)嘧啶苄胺二苯醚类先导结构的发现和氢化铝锂驱动下邻位嘧啶参与的苯甲酰胺还原重排反应的机理研究(论文提纲范文)

中文摘要
英文摘要
第一章 绪论
    1.1 嘧啶杂环除草剂的发展
    1.2 新型除草剂
    1.3 嘧啶苄胺类除草剂
    1.4 氢化铝锂还原反应
    1.5 研究目标
    参考文献
第二章 嘧啶苄胺二苯醚类先导化合物的设计、合成和除草活性
    2.1 引言
    2.2 实验部分
    2.3 结果与讨论
    2.4 本章小结
    参考文献
第三章 6-位取代嘧啶苄胺类化合物合成路线设计和中间体的合成
    3.1 引言
    3.2 实验部分
    3.3 结果与讨论
    3.4 本章小结
    参考文献
第四章 氢化铝锂驱动下邻位嘧啶参与的苯甲酰胺还原重排反应的机理研究
    4.1 引言
    4.2 实验部分
    4.3 结果与讨论
    4.4 本章小结
    参考文献
附录
致谢
攻读硕士期间发表的论文
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(10)相转移催化合成2-甲基-4’-硝基二苯醚的研究(论文提纲范文)

1 实验部分
    1.1 试剂与仪器
    1.2 合成方法
2 结果与讨论
    2.1 反应最佳条件的确定
    2.2 相转移催化机理的探讨
3 结论

四、相转移催化合成2-甲基-4’-硝基二苯醚的研究(论文参考文献)

  • [1]4-硝基邻二甲苯的选择性合成及其氧化反应研究[D]. 魏松波. 南京理工大学, 2015(02)
  • [2]2-甲基-4-硝基苯甲酸的合成研究[D]. 唐波. 南京理工大学, 2014(07)
  • [3]稻壳和麦秆及其萃余物的逐级氧化[D]. 路瑶. 中国矿业大学, 2013(07)
  • [4]多溴代二胺基三苯醚单体及其聚酰亚胺的合成与研究[D]. 昝超. 青海师范大学, 2013(03)
  • [5]阿昔洛韦的合成[D]. 赖焜民. 南昌大学, 2012(01)
  • [6]多溴代芳香二硝基化合物的合成与研究[D]. 王慧丽. 青海师范大学, 2012(05)
  • [7]索拉非尼的合成工艺研究[D]. 孙超. 黑龙江大学, 2011(06)
  • [8]邻氨基二苯醚的合成工艺研究[J]. 虞云娅,郑琳彬. 浙江化工, 2006(08)
  • [9]嘧啶苄胺二苯醚类先导结构的发现和氢化铝锂驱动下邻位嘧啶参与的苯甲酰胺还原重排反应的机理研究[D]. 陈美凤. 浙江大学, 2006(08)
  • [10]相转移催化合成2-甲基-4’-硝基二苯醚的研究[J]. 罗志臣,丁元生. 吉林化工学院学报, 2003(04)

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相转移催化合成2-甲基-4'-硝基二苯醚的研究
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