一、自制阳离子色谱填料性能评价（论文文献综述）
刘会娟[1]（2021）在《硅胶基质固定相的制备与评价》文中研究表明硅胶具有机械强度高、化学性质稳定、孔结构和比表面积易控制、表面易改性等优点,是目前应用最广泛的色谱固定相基质。但其表面未参与反应的游离硅羟基产生的次级效应,会导致样品出现峰形拖尾、载样量降低和死吸附等问题。本论文以多孔硅胶为基质,利用极性共聚和点击化学法发展出多种新型色谱固定相。具体如下:在硅胶表面同时键合十八烷基和环氧基团,再用小分子叔胺进行环氧开环,制备得到反相/亲水/阴离子交换混合固定相。该方法旨在解决分离碱性样品时因静电吸附而导致的峰拖尾现象,同时有利于提高固定相在纯水相下的耐水能力。该固定相表现出疏水作用、亲水作用和离子交换的混合保留机理,具有良好的运行稳定性。利用“硫醇-烯”点击化学法制备了一种温敏色谱固定相。它是通过巯基硅胶和N-异丙基丙烯酰胺/N,N-亚甲基双丙烯酰胺“点击”反应得到。在流动相为纯水条件下,以类固醇激素为探针,考察了其保留因子对温度的依赖性和范特霍夫曲线,证明了所得固定相的温敏保留机理。利用该色谱柱在纯水流动相条件下,建立化妆品中对羟基苯甲酸酯防腐剂的测定方法,在3种加标水平下4种防腐剂的加标回收率为95.99%-108.35%,RSD为 0.08%-2.81%（n=3）。以N-异丙基丙烯酰胺和丙烯酸为单体,制备出硅胶基质的温度/pH二元响应聚合物,拓展了温敏材料的应用范围。色谱分析结果显示,该固定相同时存在温度和pH响应机理,实现了类固醇、对羟基苯甲酸酯、有机碱与核苷碱基的分离,为碱性样品的分离提供了新思路。
曾磊[2]（2021）在《漆酚酯键合SiO2液相色谱固定相的制备及其性能研究》文中认为目的:中药作为我国文化瑰宝,在人类的生存和发展方面作出了巨大贡献。但中药化学成分复杂、药效作用机理不明确、纯化效率较低等因素,限制了中药的进一步发展。因此建立一种高效、简单可行的分离纯化方法是十分必要的。高效液相色谱作为一种主要用于多种成分分离和检测的技术,已被广泛应用于各种分析领域中。色谱固定相作为色谱分离的核心,其制备与应用已成为色谱研究工作的前沿和热点。其中,球形多孔硅胶因其具有比表面积大、容易修饰和机械强度大等优点,因而成为目前应用最为广泛的色谱填料载体。基于以上研究背景,本研究制备了一种新型色谱固定相,并将其用于中药主要活性成分的分离和纯化。方法:（1）以漆酚和甲基丙烯酰氯为原料制备得到甲基丙烯酸漆酚酯,并通过物理吸附涂覆到由3-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷化修饰的硅胶上,再通过自由基引发与硅烷化硅胶的双键聚合制得漆酚酯键合硅胶固定相,对固定相进行FT-IR、TGA、SEM、TEM和EA表征。（2）采用匀浆法将固定相填充到不锈钢柱管中,以烷基苯分析物在漆酚酯键合SiO2色谱柱上的峰形及保留时间为指标对色谱柱的稳定性进行评价;采用Tanaka法对色谱柱的分离特性进行评价;以烷基苯与多环芳烃的混合物为探针评价色谱柱的分离性能及其分离机理,并将其与传统键合SiO2色谱柱C18进行对比分析。（3）将漆酚酯键合SiO2色谱柱用于天麻、吴茱萸和喜树果三种传统中药活性成分的分离纯化。利用Van’t Hoff方程,研究三种中药活性成分在漆酚酯键合SiO2色谱柱上的分离机理。结果:（1）结果表明通过共聚反应成功将漆酚酯键合在硅烷化硅胶上,制备出的固定相具有良好的单分散性和低毒性,并且粒径分布在2～10μm、孔径为6.46 nm、比表面为321.7 m2/g,固定相在200℃开始分解,表明具有良好的热稳定性;（2）漆酚酯键合SiO2色谱柱表现出典型的反相液相色谱性能,并且具有良好的流通性和稳定性。与C18柱相比,该色谱柱能在低有机溶剂比例的流动相,低流速的条件下,在较短时间内实现对烷基苯和多环芳烃的分离检测,并且该色谱柱具有良好的形状选择性。对多环芳烃的分离是一个自发过程,该过程受焓驱动。（3）天麻粗提物经漆酚酯键合SiO2色谱柱进行分离纯化后,天麻素的纯度由17.06%提升至到93.45%。色谱柱对天麻粗提物的分离是一个自发过程,该过程既受熵驱动又受焓驱动;吴茱萸粗提物经漆酚酯键SiO2色谱柱进行分离纯化后,吴茱萸碱纯度由8.46%提升至到88.12%。色谱柱对吴茱萸粗提物的分离是一个自发过程,该过程受焓驱动;喜树果粗提物经漆酚酯键合SiO2色谱柱进行分离纯化后,喜树碱的纯度由42.13%提升至到93.72%。色谱柱对喜树果粗提物的分离是一个自发过程,该过程既受熵驱动又受焓驱动。结论:本文以绿色可再生资源漆酚为原料,制备了一种新型漆酚酯键合SiO2固定相。该固定相对天麻素、吴茱萸碱和喜树碱三种中药活性成分表现出良好的分离纯化效果。与C18柱相比,漆酚酯键合SiO2色谱柱的分离条件更加安全和环保,有较好的应用前景。漆酚酯键合SiO2固定相的成功制备既为分离纯化天麻素、吴茱萸碱和喜树碱提供了一种新的方法,又为液相色谱固定相制备提供了新的思路,还拓展了生漆在色谱分离材料方面的应用。
公丕胜[3]（2020）在《阳离子交换层析介质的制备及蛋白吸附性能评价》文中研究说明近几年随着生物制药规模逐渐增大,下游的蛋白分离纯化面临严峻挑战,能否实现快速高效分离纯化生物大分子是制约生物制品产量的关键因素。阳离子交换层析作为高效的分离纯化技术之一,被广泛用于生物制品的下游纯化工艺中,琼脂糖凝胶是传统的离子交换纯化介质常用的基质,它具有很好的生物适应性,但由于其质地较软、耐受压力低、介质平均孔径小等因素,使得该类介质在快速分离方面的应用受到一定限制。大孔聚丙烯酸酯类微球具有机械强度高、孔径尺寸大的特点,有利于实现蛋白快速分离,本课题基于该基质,建立了三种制备阳离子交换介质的方法,对影响介质性能的反应因素进行了实验探究,得到如下结论:1)通过多步反应在微球表面偶联Na2S2O5的方法,制备得到带有磺酸基的强阳离子交换层析介质。通过电子扫描显微镜和光学显微镜对微球进行形貌表征,其球形度良好,粒径较为均一,平均粒径约30μm,孔径大小在100～1000 nm,比表面积控制在40～100 m2/g;介质配基密度可控范围:0.126～0.370 mmol/m L wet gel,以溶菌酶为探针分子,测得静态蛋白结合载量范围为:37.0～81.0 mg/m L,其动态蛋白结合载量达到37.7 mg/m L;并发现随着介质偶联配基密度的增大其静态载量和动态载量均增大。2)初步制备得到了结构完整的溴含量在2.31～4.62 mmol/g的微球,研究发现引发剂增多会导致微球孔径减小;随二元致孔剂中良溶剂比例的减少,所得微球孔径逐渐增加,其孔径可调范围为100～2000nm;微球表面含有溴基团,通过表面引发原子转移自由基聚合法,将甲基丙烯磺酸钠单体接枝到微球上得到了强阳离子交换层析介质,离子交换容量随着微球表面溴含量增加而增大,以溶菌酶分子为探针测定介质的静态蛋白结合载量,发现其数值随着离子交换容量的增加而增大,离子交换容量可调范围为0.123～0.233 mmol/m L,溶菌酶的静态载量为38.1～100.6 mg/m L。3)利用铈（IV）氧化还原引发亚氨基二乙酸改性的甲基丙烯酸缩水甘油酯单体在微球表面发生接枝聚合,聚合制备了一种弱阳离子交换层析介质,考察了影响离子交换容量的部分因素,分析了离子交换容量与静态蛋白结合载量之间的关系,以溶菌酶为探针测定介质的静态结合载量,静态结合载量随着离子交换容量的增加而增大;介质的离子交换容量可调范围为0.055～0.281 mmol/m L,对应其静态蛋白结合载量为20.5～130.1 mg/m L。
诸葛纯[4]（2020）在《聚（胺-环氧氯丙烷）修饰型阴离子色谱填料的制备及应用》文中认为离子色谱技术随着时代的发展革新,以其快速方便、选择性好、灵敏度高等优点成为了环境检测、工农业、生物医药和食品安全等行业领域的必备分析技术。与此同时,不同应用领域所面临的样品复杂性不断增加,对样品前处理材料和色谱柱固定相的分离也提出了更高的要求。因此,应用于这两个方向的吸附分离材料的设计与开发,具有重要的发展前景和实际意义。第一章介绍了离子色谱的发展、不同类型固定相基质及其在离子色谱中的应用,并且着重介绍了有机聚合物基质的合成方法、修饰方法及应用进展。同时简单介绍了聚（胺-环氧氯丙烷）类电解质的研究进展及应用。第二章基于多孔聚苯乙烯-二乙烯基苯微球,将合成的聚（胺-环氧氯丙烷）阳离子聚电解质以静电引力附聚于磺化微球表面,再以环氧氯丙烷和甲胺为单体在附聚层建立超支化层,成功制备了一种新型的聚（胺-环氧氯丙烷）修饰型阴离子交换树脂。通过扫描电子显微镜（SEM）、氮气吸/脱附测试（BET）、傅立叶变换红外光谱（FTIR）和元素分析表征微球修饰前后表面形态、孔结构、化学组成和官能团变化。结果表明,聚（胺-环氧氯丙烷）成功修饰于微球表面,修饰前后微球保持良好的表面形貌和单分散性,多孔结构发生较大变化,且含有大量的羟基、胺基等功能基团。这些性能的表征和变化为聚（胺-环氧氯丙烷）修饰型填料在吸附材料和色谱固定相中的应用奠定了基础。第三章建立了固相萃取-离子色谱法用于同时测定羧甲基纤维素钠（CMC）中的痕量有机酸和无机阴离子。为了消除CMC的基质干扰,避免污染分析柱,将合成的聚（胺-环氧氯丙烷）附聚型树脂装填入固相萃取柱用于样品预处理。选用Ion Pac AS11-HC色谱柱作为分析柱,以1.0 m L/min的流速,在氢氧化钾梯度洗脱下分离CMC样品中的乙醇酸根,氯乙酸根,氯离子和硫酸根。在优化后的色谱条件下,该方法在0.5-150.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9992-0.9999,检出限（S/N=3）为0.05-0.50 mg/L。将该方法应用于实际样品检测中,得到样品的加标回收率为86.7%-109.0%,相对标准偏差为0.32%-3.61%。该方法快捷方便、干扰小,为阴离子纤维素中痕量有机酸和无机阴离子的分析提供了可靠的应用。第四章基于制备的聚（胺-环氧氯丙烷）附聚型树脂,对附聚层进行超支化修饰,通过改变超支化反应的次数可以实现微球表面官能团数量可控和固定相交换容量可控。结合元素分析表征,探究了不同超支化次数的色谱柱对常见无机阴离子分离的影响。由于聚（胺-环氧氯丙烷）具有较好的亲水性和较高的电荷密度,使得常见阴离子和易极化离子在自制色谱柱上得到快速基线分离,色谱性能参数表明固定相具有良好的柱效和稳定性。最后,将自制色谱柱应用于测定减水剂样品中硫代硫酸根的含量,并通过方法学考察评估自制色谱柱在实际样品中的应用。
娄旭华[5]（2020）在《两性离子聚合物高效液相色谱固定相的制备与色谱评价》文中研究说明随着分析样品的复杂性增加,单一模式的固定相类型已经难以适应当前所面对的分离需求。亲水相互作用色谱（HILIC）和混合模式色谱（MMC）在分离强极性和复杂样品方面的优势而得到越来越多的关注,研究和制备高选择性的固定相并进一步阐述其作用机制是色谱学领域研究的重要内容。本论文利用两性离子的优越性能开发了一系列亲水相互作用色谱固定和混合模式色谱固定相,并对其分离能力、分配机理和实际应用做了相应考察。主要内容如下:1.首先通过亲核取代反应将聚乙烯马来酸酐键合到氨基硅胶表面,然后将残余的聚乙烯马来酸酐水解,制备了一种弱阳离子交换/亲水相互作用高效液相色谱固定相（Sil-PolyCOOH）,通过固体核磁、ζ-电势及元素分析对固定相进行了表征。选取核苷和核酸碱为模型化合物,通过考察流动相组成,离子强度和pH等因素对溶质因子保留的影响,探讨了固定相的分离性能,结果表明该固定相的保留机理同时涉及亲水分配相互作用和主客体之间的多重作用力。该固定相还对糖类、敌草快与百草枯等化合物具有良好的分离性能。2.在上一章工作的基础上,以三（2-氨基乙基）胺将残余马来酸酐氨解制备了一种新型的聚合物基两性离子HILIC固定相（ZIC-Sil-Poly）。通过红外光谱、ζ-电势及元素分析对固定相进行了系列表征。在HILIC模式下,该固定相对核甘、碱基、糖等极性化合物表现出良好的分离选择性,吸附顶替模型表明该固定相对极性化合物的保留并不仅仅取决于分析物在富水层和流动相之间的分配,同时受分析物与固定相之间的氢键作用、静电作用等作用的影响。流动相中缓冲盐的浓度和pH值都对溶质的保留产生一定程度的影响。最后,该固定相在用于尿液中罂粟碱和蒂巴因的快速检测中表现出良好的分离效果。3.开发了一种新型RPLC/HILIC混合模式固定相（Sil-PolyZIC-ODS）。以十八烯和烯丙基甘氨酸为配体,在改性硅胶基质表面引发自由基聚合反应,使两种基团在硅胶表面形成交替共聚,制备了一种反相/亲水混合模式固定相。采用元素分析、红外光谱、X射线光电能谱等方式对固定相进行表征。在反相模式下,分别以单取代苯、多环芳烃、二取代苯同分异构体为溶质因子考察了固定相的分离性能。该固定相在反相模式下,对核苷碱基类极性化合物能够有效分离,并且与C18柱做了对比,表现出良好的分离能力。在不同比例的乙腈-水流动相体系下,极性化合物表现出反相/亲水混合模式保留特征。
于晓晓[6]（2020）在《硅基—纤维素二氯苯基氨基甲酸酯杂化手性固定相的制备及对映体分离》文中研究表明药物对映异构体存在不同的药理活性和毒副作用,手性药物分离一直是医药领域中的研究热点。色谱拆分法是目前应用较多的对映异构体分离分析方法,特别是基于纤维素类手性固定相的液相色谱拆分法凭借其高效快速、手性识别范围广等优点而被广泛使用,此方法的关键在于手性固定相（CSP）的制备。目前,纤维素类固定相主要是通过涂覆或者键合的方法将手性识别体（纤维素衍生物）涂覆或者键合在大孔硅胶等无机载体上,但由于载体的比表面积有限,因此可涂覆或者键合的手性识别体密度较低,导致其上载量不高,溶剂消耗较大。对于涂覆型固定相而言,还存在流动相选择范围窄这一缺点,对于手性拆分十分不利。有机-无机杂化材料由于可通过调节前驱体的比例来实现对材料性能的调控,因此为制备新型CSP以解决上述传统固定相存在的问题提供方向。本论文以微晶纤维素为原料,以3,5-二氯苯异氰酸酯为衍生化试剂,对纤维素羟基进行烷基化修饰,并基于溶胶-凝胶化学理论制备新型有机-无机杂化纤维素类手性固定相,并对其手性识别能力进行考察。具体工作概括如下:1、纤维素杂化手性固定相制备工艺研究。以微晶纤维素为原料,首先通过羟基衍生化反应合成了衍生有少量（2 w.t%）三乙氧基硅基的纤维素3,5-二氯苯基氨基甲酸酯（CDCPC）,然后以此为有机前驱体,以正硅酸四乙酯（TEOS）为无机前驱体,采用溶胶-凝胶法制备得到了高比表面积（502 m2/g）、窄孔径分布（4 nm）的硅基-纤维素3,5-二氯苯基氨基甲酸酯多孔球形颗粒。并利用红外光谱（FT-IR）、核磁共振（NMR）、场发射扫描电镜（SEM）、热重（TGA）、粒度分析等分析技术手段对合成的杂化微球进行一系列表征。结果表明,制备的杂化微球CSP可满足色谱填料的一般要求。2、纤维素杂化手性固定相成球机理研究。在杂化微球合成的基础上,探讨了溶胶-凝胶过程中表面活性剂种类、表面活性剂浓度、老化时长、老化环境pH值、纤维素衍生物手性硅烷前驱体以及无机前驱体TEOS的量对微球形貌和微球有机无机比例的影响,为制备纤维素类杂化型CSP提供参考。研究结果发现,在酸性条件下,阳离子型表面活性剂十八烷基三甲基氯化铵（C18TAC）存在时,手性硅烷前驱体CDCPC成球率较高,并且通过控制手性硅烷和无机硅烷前驱体的加入量可以对制备的杂化微球进行有机无机含量比例的调节。3、纤维素杂化手性微球拆分性能研究。将合成的杂化微球进行筛分、封端处理后,采用湿法装柱填装了一根自制杂化型色谱柱（150 mm × 4.6 mm）,并以七种典型的手性化合物为探针,评价其手性识别性能,以两种手性化合物1,2-二苯基环氧乙烷和2-苯基环己酮为底物评价其上载能力。实验结果表明,该杂化型色谱柱可对其中的六种对映体进行拆分,并达到基线分离,尤其对1,2-二苯基环氧乙烷、2-苯基环己酮（选择性分别达到1.65和1.44）分离效果最佳,具有与同种手性识别体键合型固定相和商品化IC柱相当的手性拆分能力和上载能力。同时,该杂化色谱柱在含有0.5%三氟乙酸和氯仿的流动相（正己烷/异丙醇/三氟乙酸（氯仿）=90/10/0.5,v/v/v）中表现出的强耐溶剂性能进一步表明了杂化型CSP在工业应用中中具有十分潜在的应用价值。4、微流控法制备纤维素杂化手性微球。针对采用溶胶-凝胶法合成的杂化微球粒径分布较宽这一缺点,结合液滴微流控技术制备得到了粒径分布约为2-5 μm的杂化微球。研究结果表明,应用液滴微流控技术通过调节连续相和分散相的组成,以及两相的流速,可制备得到粒径大小可控的单分散杂化微球。
霍志霞[7]（2020）在《基于多孔聚甲基倍半硅氧烷微球色谱填料的制备及应用》文中提出高效液相色谱法是采用小粒径颗粒为色谱柱填料,不同极性溶液为流动相,高压泵为输液系统,利用化合物在两相之间的分配系数差异进行分离的分析技术。因其分离能力强,灵敏度高和自动化操作程度高等特点,在化学、生物、制药和环境等领域中具有广泛的应用。作为核心部件,硅胶基质色谱固定相具有耐高压、高柱效、易修饰等特点,在色谱领域的应用中占据绝对优势地位。但是,现有商品硅胶基质填料的制备过程复杂、水热稳定性差、表面残留硅羟基易引起碱性化合物拖尾等缺点,限制了其在药物分析领域中的应用。针对以上问题,本文的研究目标是以有机单官能团硅烷为单一硅源,开发节能环保的色谱填料制备工艺,并提供高稳定性和低硅羟基活性的色谱填料,以满足现代药物质量控制技术对高性能填料的需求。为此,采用甲基三甲氧基硅烷为原料,经过单体水解、缩聚、碱热扩孔和煅烧等步骤,分别合成了多孔单分散聚甲基倍半硅氧烷（PMSQ）微球和二氧化硅微球。在此基础上,制备了一系列反相和混合模式色谱固定相。考察了微球的成球机理、孔结构控制、色谱性能、保留机理、功能化及应用。主要内容如下:以PMSQ微球为模板,制备单分散多孔二氧化硅微球色谱填料。以甲基三甲氧基硅烷为前躯体,利用水解缩聚法制备了多孔单分散PMSQ模板微球,600℃煅烧除去有机成分,即可得到单分散多孔二氧化硅微球。微球粒径在3-10μm,比表面积在300-500 m2 g-1,孔径在3-13 nm范围内连续可调。所制备的二氧化硅微球,不经筛分可直接用作色谱固定相。采用浸渍-气固相反应法对硅胶微球进行修饰,制备了十八烷基(C18)、磺酸基（SO3H）和十八烷基/磺酸基混合模式(C18/SO3H)三种色谱固定相。其中C18反相柱的色谱性能与国外着名商品填料相当,有望成为国际市场上色谱填料产品的有力竞争者;C18/SO3H混合模式色谱固定相可用于复方药物中多种成分的同时分离。该方法制备工艺简单,过程节能环保,原料价廉易得,单体转化率高,极大的降低了硅胶微球的生产成本,具有显着的竞争优势。PMSQ微球作为反相色谱固定相用于碱性药物分离。除了作为模板,PMSQ微球也可以不经修饰,直接用作色谱填料。由于表面富含甲基,PMSQ是天然的反相色谱固定相。不同于无机硅胶,有机硅胶表面的硅羟基大部分被甲基取代,具有良好的反相色谱性能、较低的硅羟基活性、高的耐碱稳定性。通过对碱性化合物在PMSQ和甲基（C1）键合硅胶色谱固定相上保留行为的比较,表明前者的保留机理为疏水相互作用。因此,碱性化合物的峰型对称,拖尾因子小。而后者的保留机理为疏水和静电相互作用同时发生的协同效应,导致碱性化合物的保留增强,峰拖尾严重,与在其他硅胶基质反相色谱固定相上所观察到的现象一致。PMSQ的氨基衍生化,制备反相/离子交换混合模式色谱填料并应用于复方药物分离。采用单体共聚法合成了可衍生化的乙烯基、氯丙基和巯丙基功能化PMSQ微球,并对微球进行了表征及色谱评价。不同链长官能团的引入增加了填料的疏水性,同样具有低的硅羟基活性,更适合应用于碱性化合物的分离。在此基础上,利用“巯基-乙烯基”点击化学对巯丙基功能化PMSQ微球进行衍生化,制备得到了氨基衍生化的反相/离子交换混合模式色谱固定相。由于微球存在甲基和氨基基团,对酸性药物的保留显出反相、离子交换和反相/离子交换多模式作用,可同时分离含酸性药物复方制剂中的多种成分。
马高奇[8]（2019）在《新型酰胺型亲水性色谱固定相的制备及评价》文中研究指明“亲水性作用色谱（HILIC）”这个称呼存在的时间虽然不长,但是它的历史久远,早在上个世纪三四十年代,就已经有人在用亲水性作用色谱模式来分离碳水化合物了。HILIC是集正相色谱与反相色谱于一身,为极性溶质的分离提供了新选择。HILIC分离的核心是固定相,分离的目标由固定相表面极性基团种类决定。基于以上背景,本文调研了国内外HILIC作用色谱的研究现状,HILIC色谱的组成以及保留机理等,并探讨了硅胶表面修饰聚合物的方式,对比每一种方式的优缺点。最终选择将含糖聚合物通过原子自由基聚合的方式接枝到硅胶表面作为新型的色谱固定相并对其进行了色谱评价,并运用于蛋白的吸附与分离。文章的主要研究工作如下:（1）在前人研究的基础上改良了前驱体2-氨乙基甲基丙烯酰胺盐酸盐（AEMA）的合成方法,采用色谱级甲醇和粗提液自然浓缩的方法,提高了AEMA的产率。（2）本文在硅胶表面的改性过程中,关于引发剂的合成采取两种方式:其一是在裸硅球表面氨基化,得到的氨基硅球与溴异丁酰溴合成大分子引发剂;其二是用商品化的氨基硅胶与键合了环氧丙醇的2-溴异丁酰溴反应合成硅胶引发剂。然后在CuBr/配体做催化的条件下,分别在以上两种方式下得到的溴基化硅球表面引发聚合,接枝含糖单体GAEMA。通过元素分析可得,前者得到的接枝密度是后者的两倍多,且后者的制备程序较为繁杂。因此选择方案一为主合成路线,通过改变反应温度、引发剂浓度和反应时间,优化了硅胶表面GAEMA单体的接枝密度,最终得到最佳接枝密度的SiO2-g-GAEMA,使其作为HILIC色谱填料进行随后的柱装填实验。（3）我们选用两种碱基对,两种核苷和6种还原性糖,对SiO2-g-GAEMA进行了一系列的色谱性能评价,该固定相对上述极性溶质表现了良好的分离效果。并探讨了流动相的比例、柱温、缓冲液的配比对SiO2-g-GAEMA的保留因子的影响,发现该固定相具有典型的HILIC保留特征。SiO2-g-GAEMA初步用于四种蛋白（玉米蛋白、牛血清蛋白、胰蛋白酶、溶菌酶）的分离,可以在10 min内梯度洗脱快速分离蛋白。该固定相在血清中富集糖肽和极性高度异构化溶质的分离中有应用前景。
韩依珂,吴勇,赵伟,张喜全,冯军[9]（2019）在《金黄色葡萄球菌蛋白A突变体的表达纯化与亲和色谱填料的制备》文中研究表明对本实验室构建表达金黄色葡萄球菌蛋白A突变体的工程菌E.coli BL21（DE3）/pET28a-SP1SPA进行高密度发酵和重组蛋白的表达。发酵液经2步色谱纯化后获得纯度98.48%的蛋白A突变体。对其与环氧预活化琼脂糖的键合反应条件进行优化,确定最佳参数为:反应体系中每克基质加入50 mg蛋白A突变体至终浓度16 mg/ml,在pH 8.5条件下反应18 h。性能测定结果表明抗体结合时间为6 min时,自制填料的动态结合载量为75 mg/ml填料:抗体纯化回收率为85%;使用0.1 mol/L氢氧化钠溶液在位清洗20轮（每轮5次运行）后,填料动态结合载量保持在初始载量的97%以上。
刘梦瑶[10]（2019）在《系列ZIF-67@载体色谱固定相材料的制备及其对氢同位素的分离性能研究》文中进行了进一步梳理本文分别利用层层自组装法、原位牺牲模板法、原位结晶法实现将具有动力学量子筛分效应的Al-NDC,以及同时具有动力学量子筛分和化学亲和量子筛分效应的ZIF-67与载体材料的结合,成功制备了n-ZIF-67@NH2-SiO2（n=1,2,3,4）、m-Al-NDC@γ-AlOOH复合材料（m=1.02%,1.12%,2.61%,4.35%,6.63%）、n-ZIF-67@1.12%-Al-NDC@γ-AlOOH 复合材料（n=1,2,3,4）、n-ZIF-67@γ-AlOOH（n=2,4,6,8）这几个系列的复合材料。之后通过浸渍—旋蒸法成功制备（pH=p）Na2Cr207@2-ZIF-67@γ-AlOOH（p=5.25,5.50,6.00,6.50,7.00）复合材料,以这些复合材料作为气相色谱法色谱固定相用于氢同位素分离,得到了如下的研究结果:（1）利用层层自组装法将对于氢同位素有着优良分离性能的ZIF-67负载到氨基改性的Si02上,得到n-ZIF-67@NH2-Si02（n=1,2,3,4）系列复合材料。并通过IR、XRD、SEM、TG-DTA以及BET全分析等对复合材料进行表征。以氦气作为载气,并在检测前预先进行气路净化;然后设定机器参数,热导检测器温度设为100℃,桥电流设为160 mA;最后填充色谱柱置于液氮（77 K）下并以此温度作为实验温度;进样方式为气体进样针（H2:D2=1:1）进样。将 n-ZIF-67@NH2-Si02 复合材料（n=1,2,3,4）作为分离氢同位素的色谱填料。最佳分离氢同位素混合气体H2/D2的实验条件为ZIF-67负载次数为3次、载气流速为20mL.min-1、进样量为50μL,此时分离选择性最佳,分离度R为1.52,分离时间为10.15 min。在此条件下,对3-ZIF-67@NH2-SiO2复合材料作为色谱固定相材料分离H2/D2进行了重复性验证以及定量分析。（2）利用原位牺牲模板法合成m-Al-NDC@γ-AlOOH（m=1.02%,1.12%,2.61%,4.35%,6.63%）复合材料,将其作为载体,然后通过原位结晶法将对于氢同位素有着优良分离性能的 ZIF-67 负载到1.12%-Al-NDC@y-AlOOH 上,制得 n-ZIF-67@1.12%-Al-NDC@γ-AlOOH复合材料（n=1,2,3,4）。并通过一系列表征手段对复合材料进行表征。并将这种复合材料作为色谱填料,在液氮温度下利用气相色谱法研究其对H2/D2的分离/分析性能。n-ZIF-67@1.12%-Al-NDC@γ-AlOOH作为色谱填料在氢同位素进行分离时最佳条件为:Al-NDC的含量为1.12%,ZIF-67负载次数为2次,载气流速为30 mL·mim-1,进样量为50 μL,此时分离选择性最佳,分离度R为2.02,分离时间为7.72 min。并在最佳条件下考察了 2-ZIF-67@1.12%-Al-NDC@y-AlOOH复合材料作为色谱固定相材料分离H2/D2进行了重复性验证以及定量分析性能。（3）利用水热法合成γ-AlOOH材料作为载体,然后通过原位结晶法将对于氢同位素有着较好分离效果的ZIF-67负载到y-AlOOH上,制得n-ZIF-67@γ-AlOOH（n=2,4,6,8）复合材料。然后通过浸渍—旋蒸法成功制备（pH=p）Na2Cr2O7@2-ZIF-67@γ-AlOOH（p=5.25,5.50,6.00,6.50,7.00）复合材料。在一定的色谱条件下:热导检测器（TCD）温度设置为100℃、柱温77 K、色谱仪的桥电流为160 mA,以氦气为载气。（pH==p）Na2Cr2O7@2-ZIF-67@γ-AlOOH（p=5.25,5.50,6.00,6.50,7.00）复合材料作为色谱固定相时,最佳的实验条件为ZIF-67负载次数为2次、Na2Cr2O7合成母液的pH值为5.50、载气流速为20 mL·min-1、进样量为50 μL,此时分离选择性最佳,分离度R为2.15,分离时间为8.81 min。在此条件下,对（pH=5.50）Na2Cr2O7@2-ZIF-67@γ-AlOOH复合材料作为色谱固定相材料分离H2/D2进行了重复性验证以及定量分析。
二、自制阳离子色谱填料性能评价（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、自制阳离子色谱填料性能评价（论文提纲范文）
（1）硅胶基质固定相的制备与评价（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 文献综述 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 色谱固定相的基质 |
| 1.2.1 无机基质 |
| 1.2.2 有机高分子基质 |
| 1.3 单一模式色谱概述 |
| 1.3.1 反相色谱 |
| 1.3.2 温度响应色谱 |
| 1.3.3 亲水色谱 |
| 1.3.4 离子色谱 |
| 1.3.5 其它模式色谱 |
| 1.4 混合模式色谱概述 |
| 1.4.1 混合模式色谱固定相分类 |
| 1.4.2 混合模式色谱固定相的制备方法 |
| 1.5 碱性化合物的分离分析 |
| 1.5.1 碱性化合物分离难点 |
| 1.5.2 碱性化合物拖尾的原因 |
| 1.5.3 拖尾的解决方法 |
| 1.6 选题思路和研究内容 |
| 第2章 反相/亲水/阴离子交换混合固定相的制备与评价 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验主要仪器与试剂 |
| 2.2.2 固定相的制备 |
| 2.2.3 色谱柱的装填 |
| 2.2.4 固定相的结构表征 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 结构表征 |
| 2.3.2 色谱分析应用 |
| 2.3.3 色谱保留机理考察 |
| 2.3.4 药物分析应用 |
| 2.3.5 去湿现象考察 |
| 2.3.6 重现性与稳定性考察 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 温度响应型色谱固定相的制备与评价 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验主要仪器与试剂 |
| 3.2.2 固定相的制备 |
| 3.2.3 色谱柱的装填 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 结构表征 |
| 3.3.2 色谱机理考察 |
| 3.3.3 色谱分析应用 |
| 3.3.4 重现性与稳定性考察 |
| 3.3.5 化妆品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂的检测应用 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 温度/pH双响应型色谱固定相的制备与评价 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验主要仪器与试剂 |
| 4.2.2 固定相的制备 |
| 4.2.3 色谱柱的装填 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 结构表征 |
| 4.3.2 温度/pH响应机理考察 |
| 4.3.3 色谱分析应用 |
| 4.3.4 重现性考察 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章 总结与展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 在读期间发表论文情况 |
| 附录 缩写词 |
（2）漆酚酯键合SiO2液相色谱固定相的制备及其性能研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| 英文摘要 |
| 英文缩略词表 |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 高效液相色谱 |
| 1.2 色谱固定相 |
| 1.3 填充柱固定相 |
| 1.3.1 无机固定相 |
| 1.3.2 有机聚合物固定相 |
| 1.3.3 有机-无机杂化固定相 |
| 1.3.4 其他基质固定相 |
| 1.4 研究背景及主要内容 |
| 第2章 漆酚酯键合SiO_2固定相的制备与表征 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验仪器与试剂 |
| 2.2.2 甲基丙烯酸漆酚酯的制备 |
| 2.2.3 漆酚酯键合SiO_2固定相的制备 |
| 2.2.4 漆酚酯键合SiO_2固定相的表征 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 漆酚酯的傅立叶红外光谱分析 |
| 2.3.2 漆酚酯键合SiO_2固定相的傅立叶红外光谱分析 |
| 2.3.3 漆酚酯键合SiO_2固定相的元素分析 |
| 2.3.4 漆酚酯键合SiO_2固定相的热失重分析 |
| 2.3.5 漆酚酯键合SiO_2固定相的粒径分布分析 |
| 2.3.6 漆酚酯键合SiO_2固定相的形貌分析 |
| 2.3.7 漆酚酯键合SiO_2固定相的比表面及孔结构分析 |
| 2.3.8 漆酚酯键合SiO_2固定相细胞毒性分析 |
| 2.4 小结 |
| 第3章 漆酚酯键合SiO_2色谱柱的制备与评价 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验仪器与试剂 |
| 3.2.2 漆酚酯键合SiO_2液相色谱柱的制备 |
| 3.2.3 漆酚酯键合SiO_2液相色谱柱的流通性评价 |
| 3.2.4 漆酚酯键合SiO_2液相色谱柱的极性评价 |
| 3.2.5 漆酚酯键合SiO_2液相色谱柱的稳定性评价 |
| 3.2.6 漆酚酯键合SiO_2液相色谱柱的Tanaka评价 |
| 3.2.7 漆酚酯键合SiO_2液相色谱柱保留机理探究 |
| 3.2.8 漆酚酯键合SiO_2色谱柱分离多环芳烃的热力学研究 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 漆酚酯键合SiO_2液相色谱柱的流通性 |
| 3.3.2 漆酚酯键合SiO_2色谱柱的疏水性评价 |
| 3.3.3 漆酚酯键合SiO_2液相色谱柱的极性评价 |
| 3.3.4 漆酚酯键合SiO_2液相色谱柱的稳定性评价 |
| 3.3.5 漆酚酯键合SiO_2液相色谱柱的Tanaka评价 |
| 3.3.6 漆酚酯键合SiO_2液相色谱柱保留机理探究 |
| 3.3.7 漆酚酯键合SiO_2液相色谱柱对多环芳烃拆分的热力学研究 |
| 3.4 小结 |
| 第4章 漆酚酯键合SiO_2色谱柱分离纯化天麻素 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验仪器与试剂 |
| 4.2.2 漆酚酯键合SiO_2色谱柱分离天麻素及其结构类似物 |
| 4.2.3 漆酚酯键合SiO_2色谱柱分离天麻素的热力学研究 |
| 4.2.4 天麻粗提物的制备 |
| 4.2.5 漆酚酯键合SiO_2色谱柱纯化天麻素 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 漆酚酯键合SiO_2色谱柱分离天麻素及其结构类似物 |
| 4.3.2 漆酚酯键合SiO_2色谱柱分离GAS与 PGL的热力学研究 |
| 4.3.3 漆酚酯键合SiO_2色谱柱分离GAS与 PGL的热力学研究 |
| 4.3.4 天麻素标准曲线的绘制 |
| 4.3.5 漆酚酯键合SiO_2色谱柱分离纯化天麻素 |
| 4.4 小结 |
| 第5章 漆酚酯键合SiO_2色谱柱纯化吴茱萸碱和喜树碱 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 实验仪器与试剂 |
| 5.2.2 漆酚酯键合SiO_2色谱柱分离吴茱萸碱与吴茱萸次碱 |
| 5.2.3 漆酚酯键合SiO_2色谱柱分离吴茱萸碱与吴茱萸次碱的热力学研究 |
| 5.2.4 漆酚酯键合SiO_2色谱柱分离喜树碱与10-羟基喜树碱 |
| 5.2.5 漆酚酯键合SiO_2色谱柱分离喜树碱与10-羟基喜树碱的热力学研究 |
| 5.2.6 吴茱萸粗提物的制备 |
| 5.2.7 喜树果粗提物的制备 |
| 5.2.8 漆酚酯键合SiO_2色谱柱纯化吴茱萸碱 |
| 5.2.9 漆酚酯键合SiO_2色谱柱纯化喜树碱 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 漆酚酯键合SiO_2色谱柱分离吴茱萸碱的色谱条件 |
| 5.3.2 漆酚酯键合SiO_2色谱柱分离吴茱萸碱的热力学研究 |
| 5.3.3 漆酚酯键合SiO_2色谱柱分离喜树碱的色谱条件 |
| 5.3.4 漆酚酯键合SiO_2色谱柱分离喜树碱的热力学研究 |
| 5.3.5 吴茱萸碱和喜树碱标准曲线的绘制 |
| 5.3.6 漆酚酯键合SiO_2色谱柱分离纯化吴茱萸碱和喜树碱 |
| 5.4 小结 |
| 参考文献 |
| 读硕士学位期间的研究成果、参加学术会议及获奖 |
| 致谢 |
（3）阳离子交换层析介质的制备及蛋白吸附性能评价（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 前言 |
| 1.2 阳离子交换色谱研究进展 |
| 1.2.1 阳离子交换色谱固定相 |
| 1.2.2 阳离子交换色谱分离机理 |
| 1.2.3 阳离子交换层析介质分类 |
| 1.2.4 离子交换色谱蛋白载量的表征方法 |
| 1.2.5 影响离子交换色谱蛋白载量的因素 |
| 1.3 大孔层析介质的特点 |
| 1.3.1 多糖基质的大孔层析介质 |
| 1.3.2 有机聚合物基质的大孔层析介质 |
| 1.4 研究依据和目标 |
| 第二章 强阳离子交换介质的制备及性能评价 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验材料 |
| 2.2.1 材料和试剂 |
| 2.2.2 主要实验仪器 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 PGMA-EDMA微球的制备 |
| 2.3.2 SP-PGMA-EDMA的合成 |
| 2.4 表征和分析方法 |
| 2.4.1 环氧基密度测定 |
| 2.4.2 烯丙基密度测定 |
| 2.4.3 配基密度测定 |
| 2.4.4 微球扫描电镜(SEM)表征 |
| 2.4.5 微球比表面积及孔径测定 |
| 2.4.6 SP-PGMA-EDMA的静态载量测定 |
| 2.4.7 SP-PGMA-EDMA的动态载量测定 |
| 2.4.8 SP-PGMA-EDMA 的回收率测定 |
| 2.5 实验结果与讨论 |
| 2.5.1 PGMA-EDMA 基质的孔径调控 |
| 2.5.2 水解时间对PGMA-EDMA微球水解程度的影响 |
| 2.5.3 PGMA-EDMA 烯丙基活化条件考察 |
| 2.5.4 PGMA-EDMA烯丙基活化基质偶联磺酸基因素考察 |
| 2.5.5 SP-PGMA-EDMA 介质的物理结构与化学组成表征 |
| 2.5.6 SP-PGMA-EDMA 介质的吸附性能评价 |
| 2.6 本章结论 |
| 第三章 表面接枝聚合物法提升阳离子交换介质载量研究 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验材料 |
| 3.2.1 材料和试剂 |
| 3.2.2 主要实验仪器 |
| 3.3 实验方法 |
| 3.3.1 ATRP法接枝SMAS制备强阳离子交换介质 |
| 3.3.2 铈离子引发接枝GMA-IDA制备弱阳离子交换介质 |
| 3.4 表征和分析方法 |
| 3.5 结果与讨论 |
| 3.5.1 ATRP法接枝SMAS制备强阳离子交换介质 |
| 3.5.2 铈（Ⅳ）氧化还原引发体系制备弱阳离子交换介质 |
| 3.6 本章结论 |
| 第四章 结论与展望 |
| 4.1 结论 |
| 4.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 研究成果及发表的学术论文 |
| 作者及导师简介 |
（4）聚（胺-环氧氯丙烷）修饰型阴离子色谱填料的制备及应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 符号说明 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 阴离子交换色谱填料 |
| 1.2.1 固定相基质 |
| 1.2.2 固定相的修饰方法 |
| 1.3 聚(胺-环氧氯丙烷)及其应用 |
| 1.3.1 概况及特点 |
| 1.3.2 合成方法 |
| 1.3.3 应用研究 |
| 1.4 本论文的研究目的及内容 |
| 第二章 聚(胺-环氧氯丙烷)修饰型填料的制备及表征 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验材料与设备 |
| 2.2.1 实验药品 |
| 2.2.2 实验仪器与设备 |
| 2.2.3 试剂及前处理 |
| 2.3 实验部分 |
| 2.3.1 单分散聚苯乙烯-二乙烯基苯微球的制备 |
| 2.3.2 聚(胺-环氧氯丙烷)电解质的制备 |
| 2.3.3 阴离子填料的制备 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 修饰机理 |
| 2.4.2 微球的扫描电镜表征 |
| 2.4.3 微球的吸/脱附等温曲线表征 |
| 2.4.4 微球的元素分析 |
| 2.4.5 微球的红外光谱表征 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 固相萃取-离子色谱法测定羧甲基纤维素钠中的痕量阴离子 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验材料与设备 |
| 3.2.1 实验药品 |
| 3.2.2 实验仪器与设备 |
| 3.2.3 试剂及前处理 |
| 3.3 实验部分 |
| 3.3.1 萃取填料的制备 |
| 3.3.2 固相萃取柱的装填及除杂 |
| 3.3.3 样品的前处理 |
| 3.3.4 色谱条件 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 红外光谱表征 |
| 3.4.2 色谱条件优化 |
| 3.4.3 方法学考察 |
| 3.4.4 实际样品的测定 |
| 3.4.5 样品加标回收试验 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 聚(胺-环氧氯丙烷)修饰型阴离子色谱柱的制备及应用 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验材料与设备 |
| 4.2.1 实验药品 |
| 4.2.2 实验仪器与设备 |
| 4.2.3 试剂及前处理 |
| 4.3 实验部分 |
| 4.3.1 阴离子交换剂的制备 |
| 4.3.2 色谱柱的装填及交换容量的测定 |
| 4.4 结果与讨论 |
| 4.4.1 阴离子交换剂的修饰机理 |
| 4.4.2 微球的元素分析 |
| 4.4.3 不同超支化次数的固定相色谱性能评价 |
| 4.4.4 阴离子交换剂在易极化离子中的应用 |
| 4.4.5 阴离子交换剂在实际样品中的应用 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
| 1 作者简历 |
| 2 攻读硕士学位期间发表的学术论文 |
| 3 发明专利 |
| 学位论文数据集 |
（5）两性离子聚合物高效液相色谱固定相的制备与色谱评价（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 亲水相互作用色谱 |
| 1.1.1 亲水相互作用色谱固定相种类 |
| 1.2 混合模式色谱固定相的开发与应用 |
| 1.2.1 反相/亲水相互作用色谱 |
| 1.2.2 亲水相互作用/离子交换色谱 |
| 1.2.3 反相/离子交换色谱 |
| 1.2.4 反相/亲水相互作用/离子交换色谱固定相 |
| 1.3 本研究的意义及内容 |
| 1.3.1 研究意义 |
| 1.3.2 研究内容 |
| 2 一种聚合型弱阳离子交换/亲水相互作用色谱的制备及色谱性能 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器与试剂 |
| 2.2.2 聚合物基色谱固定相Sil-PolyCOOH的制备 |
| 2.2.3 色谱柱装填 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 固定相的制备与表征 |
| 2.3.2 Sil-PolyCOOH固定相色谱性能的评价 |
| 2.3.3 流动相水含量对Sil-polyCOOH固定相保留行为的影响 |
| 2.3.4 盐浓度和p H值对固定相Sil-polyCOOH保留行为的影响 |
| 2.3.5 柱温对溶质在固定相Sil-polyCOOH保留行为的影响 |
| 2.3.6 糖在Sil-PolyCOOH固定相的分离 |
| 2.3.7 百草枯和敌草快在Sil-polyCOOH固定相上分离 |
| 2.3.8 固定相Sil-polyCOOH的稳定性和重现性 |
| 2.4 本章结论 |
| 3 一种聚合型两性离子亲水相互作用色谱的制备及色谱性能 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器与试剂 |
| 3.2.2 两性离子色谱固定相ZIC-Sil-Poly的制备 |
| 3.2.3 色谱柱的装填 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 固定相的制备与表征 |
| 3.3.2 ZIC-Sil-Poly色谱固定相的保留行为研究 |
| 3.3.3 流动相中水含量比例对固定相ZIC-Sil-Poly保留行为的影响 |
| 3.3.4 盐浓度对固定相ZIC-Sil-Poly保留行为的影响 |
| 3.3.5 p H值对固定相ZIC-Sil-Poly保留行为的影响 |
| 3.3.6 两性离子固定相的动力学特性 |
| 3.3.7 单糖类物质在ZIC-Sil-Poly固定相的分离 |
| 3.3.8 ZIC-Sil-Poly固定相在实际样品中分离的应用 |
| 3.4 本章结论 |
| 4 一种聚合型反相/亲水混合模式色谱固定相的制备及色谱性能 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 试剂与仪器 |
| 4.2.2 混合模式色谱固定相Sil-PolyZIC-ODS的制备 |
| 4.2.3 色谱填料表面官能团的计算 |
| 4.2.4 色谱柱的装填 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 固定相的表征 |
| 4.3.2 Sil-PolyZIC-ODS色谱固定相在反相模式下保留行为研究 |
| 4.3.4 柱温对色谱柱保留的影响 |
| 4.3.5 二取代苯位置异构体的分离 |
| 4.3.6 多环芳烃在Sil-PolyZIC-ODS固定相上的分离 |
| 4.3.7 极性物质在Sil-PolyZIC-ODS色谱固定相保留行为研究 |
| 4.3.8 Sil-PolyZIC-ODS色谱固定相在亲水模式下保留行为研究 |
| 4.4 本章结论 |
| 结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间发表的论文及科研成果 |
（6）硅基—纤维素二氯苯基氨基甲酸酯杂化手性固定相的制备及对映体分离（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 缩写表 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 前言 |
| 1.2 手性固定相的种类 |
| 1.2.1 蛋白质类手性固定相 |
| 1.2.2 Pirkle型手性固定相 |
| 1.2.3 环糊精类手性固定相 |
| 1.2.4 冠醚类手性固定相 |
| 1.2.5 大环抗生素类手性固定相 |
| 1.2.6 配体交换色谱(LEC)手性固定相 |
| 1.2.7 多糖类手性固定相 |
| 1.3 纤维素类手性固定相研究进展 |
| 1.3.1 纤维素类手性固定相的种类 |
| 1.3.2 纤维素类手性固定相的制备方法 |
| 1.3.3 影响纤维素类衍生物手性固定相拆分能力的主要因素 |
| 1.4 有机-无机杂化材料研究进展 |
| 1.4.1 有机-无机杂化材料的性能和应用 |
| 1.4.2 有机-无机杂化材料的制备 |
| 1.5 微流控技术在制备单分散球形颗粒材料中的应用 |
| 1.6 本文研究思路及研究内容 |
| 第二章 纤维素3,5-二氯苯基氨基甲酸酯杂化手性固定相的制备和表征 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验试剂与仪器 |
| 2.2.2 纤维素衍生物手性硅烷前驱体(CDCPC-Si)的合成与表征 |
| 2.2.3 纤维素衍生物CDCPC杂化微球手性固定相的制备与表征 |
| 2.2.4 CDCPC杂化微球手性固定相的封端处理 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 纤维素衍生物手性硅烷前驱体(CDCPC-Si)的表征 |
| 2.3.2 纤维素衍生物CDCPC杂化微球手性固定相的表征 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 纤维素3,5-二氯苯基氨基甲酸酯杂化手性固定相成球机理及工艺研究 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验试剂与仪器 |
| 3.2.2 纤维素衍生物CDCPC杂化微球在不同条件下的制备与表征 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 表面活性剂种类对成球的影响 |
| 3.3.2 表面活性剂碳链长度对成球的影响 |
| 3.3.3 表面活性剂浓度对成球的影响 |
| 3.3.4 老化时长对成球的影响 |
| 3.3.5 老化pH值对成球的影响 |
| 3.3.6 正硅酸四乙酯的量对成球的影响 |
| 3.3.7 手性硅烷前驱体CDCPC的量对成球的影响 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 纤维素衍生物杂化微球手性固定相的拆分性能评价及制备方法改进 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验试剂与仪器 |
| 4.2.2 纤维素衍生物CDCPC杂化微球在优化条件下的制备与表征 |
| 4.2.3 自制杂化手性柱的装填 |
| 4.2.4 HPLC系统和色谱拆分条件 |
| 4.2.5 对映体样品溶液和流动相的配制 |
| 4.2.6 液滴微流控技术制备CDCPC杂化微球 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 CDCPC杂化微球手性固定相的SEM表征和粒径分析 |
| 4.3.2 CDCPC杂化微球手性固定相的机械强度考察 |
| 4.3.3 自制杂化色谱柱的色谱拆分能力考察 |
| 4.3.4 自制杂化色谱柱的上载能力考察 |
| 4.3.5 自制杂化色谱柱的耐溶剂性能考察 |
| 4.4 液滴微流控技术对CDCPC杂化微球制备方法的改进 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 作者简介 |
（7）基于多孔聚甲基倍半硅氧烷微球色谱填料的制备及应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 文献综述 |
| 引言 |
| 1.1 HPLC法分析碱性药物及存在的问题 |
| 1.2 高效液相色谱填料 |
| 1.2.1 有机基质 |
| 1.2.2 无机基质 |
| 1.2.3 有机/无机杂化基质 |
| 1.3 聚倍半硅氧烷(PSQ) |
| 1.4 聚甲基倍半硅氧烷(PMSQ) |
| 1.4.1 PMSQ微球及制备 |
| 1.4.2 单分散微球的形成机理研究 |
| 1.4.3 PMSQ微球孔结构调控 |
| 1.4.4 PMSQ的功能化 |
| 1.4.5 硅胶的衍生化反应 |
| 1.4.6 混合模式色谱填料 |
| 1.5 色谱填料的表征 |
| 1.5.1 物理化学性质 |
| 1.5.2 填充结构与流动特性表征 |
| 1.5.3 色谱动力学 |
| 1.5.4 色谱分离性能评价 |
| 1.5.5 水热稳定性评价 |
| 1.6 PMSQ材料的应用 |
| 1.7 立题依据、研究目标与内容 |
| 第2章 实验部分 |
| 2.1 实验试剂与仪器 |
| 2.1.1 试剂来源 |
| 2.1.2 材料与仪器 |
| 2.2 单分散二氧化硅微球色谱填料的制备 |
| 2.2.1 聚甲基倍半硅氧烷模板微球的制备 |
| 2.2.2 影响模板微球粒径的因素 |
| 2.2.3 PMSQ模板微球的孔结构控制 |
| 2.2.4 单分散二氧化硅微球的制备 |
| 2.3 PMSQ色谱填料和C_1键合硅胶色谱填料的制备 |
| 2.4 功能化PMSQ色谱填料的制备 |
| 2.4.1 功能化PMSQ微球的制备 |
| 2.4.2 氨基/甲基混合模式色谱填料的制备 |
| 2.5 表征 |
| 2.5.1 形貌和粒径 |
| 2.5.2 孔结构 |
| 2.5.3 红外光谱分析 |
| 2.5.4 元素分析 |
| 2.5.5 固体核磁分析 |
| 2.5.6 硅羟基含量 |
| 2.6 色谱评价 |
| 2.6.1 机械强度 |
| 2.6.2 柱效及色谱动力学 |
| 2.6.3 硅羟基活性 |
| 2.6.4 反相色谱评价 |
| 2.6.5 离子色谱评价 |
| 2.6.6 保留机理研究 |
| 2.6.7 稳定性 |
| 2.7 应用 |
| 2.7.1 二氧化硅微球色谱填料的应用 |
| 2.7.2 PMSQ微球色谱填料的应用 |
| 2.7.3 功能化PMSQ和氨基/甲基混合色谱填料的应用 |
| 2.8 PMSQ成球机理的研究 |
| 2.8.1 微球形成过程监控 |
| 2.8.2 影响因素考察 |
| 第3章 单分散二氧化硅微球色谱填料的制备与评价 |
| 引言 |
| 3.1 单分散二氧化硅微球色谱填料制备 |
| 3.1.1 PMSQ模板微球的制备 |
| 3.1.2 PMSQ模板微球的孔结构调控 |
| 3.1.3 PMSQ模板微球的孔结构形成机理探讨 |
| 3.2 表征 |
| 3.2.1 二氧化硅微球的表征 |
| 3.2.2 C_(18)和磺酸基键合硅胶微球的表征 |
| 3.3 色谱评价 |
| 3.3.1 机械强度 |
| 3.3.2 柱效及色谱动力学 |
| 3.3.3 键合固定相的色谱评价 |
| 3.4 应用 |
| 3.4.1 阿咖酚散的分离 |
| 3.4.2 复方甲氧那明的分离 |
| 3.4.3 复方利血平片的分离 |
| 3.5 模板微球PMSQ成球机理的探究 |
| 3.5.1 成球过程中形貌与粒径变化 |
| 3.5.2 成球过程中物质结构的变化 |
| 3.5.3 有机溶剂对微球形貌的影响 |
| 3.5.4 电解质对微球形貌的影响 |
| 3.6 本章小结 |
| 第4章 PMSQ色谱填料的制备与评价 |
| 引言 |
| 4.1 PMSQ色谱填料和C_1键合硅胶色谱填料制备 |
| 4.2 表征 |
| 4.2.1 形貌和粒径 |
| 4.2.2 孔结构 |
| 4.2.3 红外光谱分析 |
| 4.2.4 元素分析 |
| 4.2.5 固体核磁分析 |
| 4.2.6 硅羟基含量 |
| 4.3 色谱评价 |
| 4.3.1 反相色谱评价 |
| 4.3.2 硅羟基活性 |
| 4.3.3 保留机理的研究 |
| 4.3.4 柱效及色谱动力学 |
| 4.3.5 稳定性 |
| 4.4 应用 |
| 4.5 本章小结 |
| 第5章 功能化PMSQ色谱填料的制备与评价 |
| 引言 |
| 5.1 功能化PMSQ微球色谱填料的制备 |
| 5.2 表征 |
| 5.2.1 形貌和粒径 |
| 5.2.2 孔结构 |
| 5.2.3 元素分析 |
| 5.2.4 固体核磁分析 |
| 5.3 色谱评价 |
| 5.3.1 机械强度 |
| 5.3.2 硅羟基活性 |
| 5.4 应用 |
| 5.4.1 碱性药物的分离 |
| 5.4.2 复方药物的分离 |
| 5.5 氨基/甲基混合色谱固定相的制备 |
| 5.6 表征 |
| 5.6.1 形貌和粒径 |
| 5.6.2 孔结构 |
| 5.6.3 红外光谱分析 |
| 5.6.4 元素分析 |
| 5.7 色谱评价 |
| 5.7.1 反相色谱评价 |
| 5.7.2 离子色谱评价 |
| 5.7.3 反相/离子多模式色谱评价 |
| 5.7.4 稳定性研究 |
| 5.8 应用 |
| 5.9 本章小结 |
| 第6章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 发表论文和参加科研情况说明 |
| 致谢 |
（8）新型酰胺型亲水性色谱固定相的制备及评价（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 引言 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 亲水性作用色谱的国内外研究现状 |
| 1.2.1 国外研究现状 |
| 1.2.2 国内研究现状 |
| 1.3 亲水作用色谱的保留机理 |
| 1.4 HILIC的固定相 |
| 1.4.1 有机聚合物基质亲水性作用色谱固定相 |
| 1.4.2 金属氧化物基质HILIC固定相 |
| 1.4.3 硅胶基质HILIC固定相 |
| 1.5 HILIC流动相 |
| 1.5.1 亲水作用色谱流动相的选择 |
| 1.5.2 HILIC流动相中助剂的选择 |
| 1.6 HILIC的应用 |
| 1.7 目前存在的问题 |
| 1.8 选题目的和研究内容 |
| 第2章 ATRP技术应用于GAEMA在硅胶表面的接枝聚合及其表征 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 硅胶表面的改性 |
| 2.2.1 传统的自由基聚合技术对硅胶表面进行改性 |
| 2.3 可控自由基聚合技术在硅胶表面改性的应用 |
| 2.3.1 NMP-氮氧自由基可控聚合 |
| 2.3.2 RAFT-可逆加成断裂链转移自由基聚合 |
| 2.3.3 ATRP-原子转移自由基可控聚合 |
| 2.4 SiO_2表面接枝聚合的方式 |
| 2.5 实验部分 |
| 2.5.1 试剂与材料 |
| 2.5.2 实验仪器与设备 |
| 2.5.3 试剂的纯化 |
| 2.5.4 固定相的合成过程及条件优化 |
| 2.5.5 SiO_2表面含糖聚合物的接枝密度及解离 |
| 2.5.6 硅胶表面接枝含糖聚合物的动力学研究 |
| 2.6 结果与讨论 |
| 2.6.1 前驱体AEMA的制备及表征 |
| 2.6.2 单体GAEMA的制备及表征 |
| 2.6.3 GAEMA在 SiO_2表面接枝聚合的密度 |
| 2.6.4 固定相的FT-IR图谱 |
| 2.6.5 SiO_2-g-GAEMA的热重分析 |
| 2.6.6 SiO_2-g-GAEMA的 SEM表征 |
| 2.6.7 SiO_2 表面GAEMA的接枝密度 |
| 2.6.8 SiO_2-g-GAEMA的动力学研究 |
| 2.7 本章小结 |
| 第3章 SiO_2-g-GAEMA作为HILIC固定相及其色谱性能评价 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 试剂与材料 |
| 3.2.2 实验仪器与设备 |
| 3.3 实验步骤 |
| 3.3.1 色谱柱的装填 |
| 3.3.2 固定相SiO_2-g-GAEMA的柱效评价 |
| 3.3.3 糖的衍生化 |
| 3.3.4 衍生化过程 |
| 3.4 蛋白吸附步骤 |
| 3.5 结果与讨论 |
| 3.5.1 固定相的筛选及评价 |
| 3.5.2 SiO_2-GAEMA的 SEM表征 |
| 3.5.3 不同固定相的柱效评价 |
| 3.5.4 SiO_2-g-GAEMA固定相稳定性测试 |
| 3.5.5 衍生化的四种单糖在HILIC模式下的分离 |
| 3.5.6 SiO_2-g-GAEMA在 HILIC模式下的分离评价 |
| 3.5.7 SiO_2-g-GAEMA对于蛋白的吸附与分离 |
| 3.6 本章小结 |
| 第4章 结论与展望 |
| 4.1 结论 |
| 4.2 本研究创新点 |
| 4.3 建议与展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士研究生期间研究成果 |
（10）系列ZIF-67@载体色谱固定相材料的制备及其对氢同位素的分离性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 氢同位素气体分离的意义 |
| 1.2 氢同位素气体的分离分析方法 |
| 1.2.1 分离方法 |
| 1.2.2 分析方法 |
| 1.3 分离材料的选择 |
| 1.3.1 气相色谱法色谱固定相的选择 |
| 1.3.2 氢同位素分离的分离原理及相关吸附剂的选择 |
| 1.4 本课题的选题思路、主要内容及创新点 |
| 1.4.1 选题思路 |
| 1.4.2 研究内容 |
| 1.4.3 创新点 |
| 第二章 新型色谱填料ZIF-67@NH_2-SiO_2的制备及其对氢同位素H_2/D_2 的分离/分析性能研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验药品和试剂 |
| 2.2.2 实验仪器 |
| 2.2.3 ZIF-67@NH_2-SiO_2复合材料的制备 |
| 2.3 n-ZIF-67@NH_2-SiO_2 (n=1,2,3,4,5)复合材料的表征 |
| 2.3.1 红外谱图 |
| 2.3.2 粉末X-射线衍射谱图 |
| 2.3.3 SEM图 |
| 2.3.4 N_2吸-脱附等温线 |
| 2.3.5 热稳定性 |
| 2.4 n-ZIF-67@NH_2-SiO_2 (n=1,2,3,4)复合材料对氢同位素H_2/D_2的分离性能研究 |
| 2.4.1 色谱分离的条件 |
| 2.4.2 气相色谱填料对H_2/D_2同位素分离性能的评价标准 |
| 2.4.3 两种载体不同材料对氢同位素H_2/D_2的分离性能 |
| 2.4.4 色谱固定相材料对H_2/D_2的分离性能 |
| 2.4.5 3-ZIF-67@NH_2-SiO_2分离氢同位素H_2/D_2的重复性验证及定量分析 |
| 2.5 结论 |
| 第三章 新型色谱填料ZIF-67@Al-NDC@γ-AlOOH的制备及其对氢同位素H_2/D_2的分离/分析性能研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验药品和试剂 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.2.3 ZIF-67@Al-NDC@γ-AlOOH复合材料的制备 |
| 3.3 表征部分 |
| 3.3.1 复合材料的红外光谱 |
| 3.3.2 粉末X-射线衍射谱图 |
| 3.3.3 SEM图 |
| 3.3.4 N_2吸-脱附等温线 |
| 3.3.5 热稳定性 |
| 3.4 色谱填料对氢同位素H_2/D_2的分离性能研究 |
| 3.4.1 色谱分离的条件 |
| 3.4.2 γ-AlOOH以及Al-NDC@y-AlOOH作为色谱固定相材料对H_2/D_2的分离性能 |
| 3.4.3 Al-NDC@γ-AlOOH色谱固定相材料对H_2/D_2的分离性能 |
| 3.4.4 n-ZIF-67@1.12%-Al-NDC@γ-AlOOH色谱固定相材料对H_2/D_2的分离性能研究 |
| 3.4.5 2-ZIF-67@1.12 %-Al-NDC@y-AlOOH分离氢同位素H_2/D_2的重复性验证及定量分析 |
| 3.5 结论 |
| 第四章 新型色谱填料Na_2Cr_2O_7@ZIF-67@γ-AlOOH的制备及其对氢同位素H_2/D_2的分离/分析性能研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验药品和试剂 |
| 4.2.2 实验仪器 |
| 4.2.3 ZIF-67@γ-AlOOH复合材料的制备 |
| 4.3 表征部分 |
| 4.3.1 复合材料的红外光谱 |
| 4.3.2 粉末X-射线衍射谱图 |
| 4.3.3 SEM图 |
| 4.3.4 N_2吸-脱附等温线 |
| 4.3.5 热稳定性 |
| 4.4 色谱填料对氢同位素H_2/D_2的分离性能研究 |
| 4.4.1 色谱分离的条件 |
| 4.4.2 Na_2Cr_2O_7@ZIF-67@y-AlOOH色谱固定相材料对H_2/D_2的分离性能 |
| 4.4.3 氢同位素H_2/D_2的重复性验证及定量分析 |
| 4.5 结论 |
| 第五章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 研究成果及发表的学术论文 |
| 作者及导师简介 |
| 附件 |
四、自制阳离子色谱填料性能评价（论文参考文献）
- [1]硅胶基质固定相的制备与评价[D]. 刘会娟. 华东理工大学, 2021(08)
- [2]漆酚酯键合SiO2液相色谱固定相的制备及其性能研究[D]. 曾磊. 湖北民族大学, 2021(12)
- [3]阳离子交换层析介质的制备及蛋白吸附性能评价[D]. 公丕胜. 北京石油化工学院, 2020
- [4]聚（胺-环氧氯丙烷）修饰型阴离子色谱填料的制备及应用[D]. 诸葛纯. 浙江工业大学, 2020(02)
- [5]两性离子聚合物高效液相色谱固定相的制备与色谱评价[D]. 娄旭华. 河南工业大学, 2020(01)
- [6]硅基—纤维素二氯苯基氨基甲酸酯杂化手性固定相的制备及对映体分离[D]. 于晓晓. 浙江大学, 2020(03)
- [7]基于多孔聚甲基倍半硅氧烷微球色谱填料的制备及应用[D]. 霍志霞. 天津大学, 2020(01)
- [8]新型酰胺型亲水性色谱固定相的制备及评价[D]. 马高奇. 湘潭大学, 2019(12)
- [9]金黄色葡萄球菌蛋白A突变体的表达纯化与亲和色谱填料的制备[J]. 韩依珂,吴勇,赵伟,张喜全,冯军. 中国医药工业杂志, 2019(07)
- [10]系列ZIF-67@载体色谱固定相材料的制备及其对氢同位素的分离性能研究[D]. 刘梦瑶. 北京化工大学, 2019(06)