一、微波压力浸提离子选择性电极法快速测定饲料中微量氟的研究（论文文献综述）
赵珍珍[1]（2020）在《大米中不同价态铬及阴阳离子的定量分析方法研究》文中指出Cr（Ⅲ）是人体微量元素,Cr（Ⅵ）是致癌因子,而国内外鲜有对大米中不同价态铬及微量元素的研究,仅检测总铬含量,无法定量生理活性更高的水溶性Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）含量,仅研究主要营养成分也无法全面得到大米的品质信息。针对上述问题,本论文对大米中不同价态铬及阴阳离子的定量分析方法进行研究。论文探究了大米检测过程中干法灰化和高压消解两种前处理方法对总铬分析结果的影响,得出高压消解法的稳定性和准确性更高。实验使用了高压消解-石墨炉原子吸收光谱法对8种不同产地的大米进行总铬含量测定,该方法的线性相关性良好,相对标准偏差（RSD）为3.28%,加标回收率为95.98%。论文选取总铬含量较高的大米为后续不同价态水溶性铬的分析实验提供原材料。对高效液相色谱法定量大米中水溶性Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）含量的分析方法进行了研究,由于直接测定时Cr（Ⅲ）的响应值小、灵敏度低,因此本论文对Cr（Ⅲ）进行了柱前衍生实验:以2,6-吡啶二羧酸（PDCA）为衍生剂,在130℃下衍生40 min,提高Cr（Ⅲ）的检测灵敏度。利用超声-振荡辅助热水浸提法制备大米样品,在色谱柱为C18柱,PDCA混合溶液为流动相,检测波长为320 nm,流速为1.2 m L/min,柱温为30℃的分析条件下,Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）的定量分析线性关系良好,检出限分别为0.0425 mg/kg和1.0325 mg/kg,加标回收率分别在99.98%～102.82%和96.14%～100.38%之间,RSD分别在0.84%～1.01%和0.96%～1.04%之间,该法能准确定量大米中水溶性Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）的含量。对阴离子色谱-电导检测法定量大米中阴离子含量的分析方法进行了研究,优化色谱条件使得10种阴离子分离完全并准确定量。利用超声-振荡辅助KOH热浸提法制备大米样品,在色谱柱为阴离子交换柱,淋洗液为16 mmol/L KOH溶液,柱温为60℃,流速为1.0 m L/min的分析条件下,10种阴离子的定量分析线性关系良好,其检出限在0.0063～0.0329 mg/kg之间,RSD均低于2.01%,回收率均在92.52%～106.39%之间。该方法能准确定量大米样品中无机阴离子F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、SO42-、PO43-和有机阴离子Ac-、C2O42-及重金属Cr O42-的含量。对阳离子色谱-电导检测法定量大米中阳离子含量的分析方法进行了研究,用超声-振荡辅助甲磺酸热浸提大米样品,在色谱柱为阳离子交换柱,淋洗液为20 mmol/L甲磺酸,柱温为30℃,流速为1.0 m L/min的分析条件下Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+的定量分析线性关系良好,检出限在0.0012～0.0203 mg/kg之间,回收率均在94.40%～102.20%之间,RSD均低于1.68%。该分析方法重复性好,灵敏度高,适用于定量分析大米样品中阳离子的含量。
刘晓庚,吴李瑞,董思佳,杨奕明,刘季敏,胡妍君,张宇豪,秦怡航[2]（2020）在《基于富集放大反应的双点电位滴定法测定谷物中氟含量》文中研究说明饮食中氟可影响人体健康与安全,简捷准确检测饮食中氟含量十分重要。本实验在现有GB/T 5009.18—2003的氟离子电极电位滴定法基础上,以高倍富集放大反应为突破点,以双点电位滴定法为确保方法准确的手段,探寻出灵敏准确测定谷物中微量氟的新方法。以方法的检测限（LOD）、加标回收率和相对标准偏差（RSD）等为衡量指标,通过单因素实验法对影响富集反应的富集剂种类、用量、温度、时间、反应体系酸度（pH）、搅拌速率和洗涤次数等因素考察后,针对富集剂用量、反应温度、反应时间和反应体系pH四个主要影响因素用L9（34）正交实验优化实验。优化所得最适条件为:含Ca2+复合富集剂用量为(m氟/m复合剂)=1∶1×105,反应时间200 min,反应温度22℃,反应体系酸度pH 5.5,搅拌速率200～300 r/min,沉淀物洗涤4次。该法的LODF=5.3×10-3μg/g样,且cF在1.0×10-6 ～1.0×10-1 mol/L内呈良好定量关系:E=38.657 lgc-174.44（R2=0.996）。加标回收率为91.5%～100.3%,测定结果较稳定（RSD≤2.7%）。本研究集合了富集反应高倍放大的效果和双点电位滴定法高精准的特点,测定选择性高、速度快、灵敏度较高,是一种实用可靠的微量氟的定量分析方法,可为修订GB/T 5009.18—2003《食品中氟的测定》提供参考。
徐思远,贾铮,田静,李兰,刘晓露,李阳,樊霞[3]（2019）在《饲料中铅的分析技术研究进展》文中研究说明铅是一种严重危害动物健康的重金属元素。为充分认识铅在动物养殖过程中的潜在危害,有必要对铅的分析技术进行梳理总结。本文根据分析方法原理的不同,对铅的检测方法进行了分类比较,并着重探讨了不同检测方法的基本原理及优缺点,便于行业从业人员在分析样品时选择合适的检测方法。
崔雪平[4]（2019）在《海参中痕量铅、汞元素的溶出伏安法快速检测研究》文中研究指明海参是一种具有高营养和医药价值的珍贵补品。海参属底栖生物,在生长过程中易富集重金属,经食物链在人体内蓄积,会对人体健康造成威胁,其中铅和汞是海参中最易超标的两种重金属元素。因此,海参中铅、汞元素的检测对保障其食用安全具有现实意义。电化学检测技术由于其设备便携、操作简单、分析快捷等优势,被广泛应用于重金属的分析检测。本研究首先通过正交设计确定了海参的最佳消解参数,同时制备了β-环糊精（β-CD）/还原氧化石墨烯（RGO）/玻碳电极（GCE）、胸腺嘧啶聚合链（Ploy-T）/纳米多孔金（NPG）/金电极（AuE）两种电化学传感器,结合差分脉冲吸附溶出伏安法,分别建立了海参体内铅、汞的检测方法,并对A、B、C、D四个产地海参体内的铅、汞元素进行了分析检测,结合地图系统,构建海参中重金属可视化系统,主要内容如下:（1）正交设计优化微波消解法测定海参中的铅、汞元素。样品的预处理过程极易引入误差,对其体内金属含量检测的准确性影响很大,因此,本研究以样品加标回收率为指标,对微波消解参数进行优化设计,并检验该方法测定的准确度和精密度。结果表明,微波消解的最佳条件为控制温度190℃、恒温时间25min、消解剂硝酸/过氧化氢体积比6:1和预消解时间10 h;电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）检测铅、汞的回收率分别为95.4098.50%、96.00100.10%,相对标准偏差分别为2.02%、4.60%。（2）基于β-CD/RGO/GCE对海参体内铅的检测研究。去质子化的β-CD在pH值为10.011.5时,可以特异性的络合Pb2+,增强传感器的选择性,根据这一原理,分别通过循环伏安法将RGO和β-CD修饰在玻碳电极表面,制备了电化学传感器β-CD/RGO/GCE,结合差分脉冲吸附溶出伏安法,对Pb2+进行定量分析,结果表明β-CD/RGO/GCE的线性范围为160μg/L,检测限为0.037μg/L。最后将其应用于海参体内铅的测定,所得检测结果与ICP-MS相对误差在5%以内,且其抗干扰性能良好,样品回收率为95.83%102.79%。（3）基于T-Hg2+-T结构的功能性纳米多孔金对海参中汞的检测研究。胸腺嘧啶与Hg2+可形成稳定的络合物,通过氢气泡模板法制备NPG,将带有巯基的探针Ploy-T自组装在NPG表面,制备了电化学传感器Ploy-T/NPG/AuE;并利用差分脉冲吸附溶出伏安法,对Hg2+进行定量分析。结果表明Ploy-T/NPG/AuE在Hg2+浓度为0.530μg/L呈现良好的线性关系,检测限为0.021μg/L。最后将其应用于海参体内汞的测定,所得检测结果与ICP-MS相对误差在5%以内,且其抗干扰性能良好,样品回收率为95.56%101.73%。（4）基于溶出伏安法对不同产地海参体内铅、汞的检测及可视化数据库开发。将制备的修饰电极结合差分脉冲吸附溶出伏安法对A、B、C、D四个产地海参中铅、汞元素进行了测定,检测结果表明部分样本中铅、汞含量超出国家标准,给海参的食用安全卫生带来了威胁。并在此基础上开发了海参体内重金属含量的可视化数据库,可对不同采集地点的海参样品中元素种类及含量进行可视化显示。综上所述,本研究首先对海参的微波消解参数进行了优化设计,然后制备了β-CD/RGO/GCE、Ploy-T/NPG/AuE两种电化学传感器,分别建立海参体内铅、汞的快速检测方法;最后构建了海参体内铅、汞含量可视化数据库,为水产品中重铅、汞检测提供了新的方法。
刘磊[5]（2017）在《苦杏仁油提取及其腐蚀性研究》文中认为随着我国居民生活水平不断提高,我国食用油的缺口越来越大。目前,我国食用油的自给率基本徘徊在40%左右。随着退耕还林政策的实施,苦杏仁的种植面积逐渐增加,其产量也不断增加。苦杏仁含油量在50%左右,可以作为一种重要的食用油来源。苦杏仁中含有的苦杏仁甙会在加工的过程中产生氰化物,而且苦杏仁油在提取和精炼过程中会对设备造成明显的腐蚀作用,限制了其推广应用。本研究以苦杏仁为原料,对其脱毒工艺进行研究,采用盐效应辅助水剂法（SAAE）提取苦杏仁油的工艺并进行优化研究,构建了苦杏仁油中氰化物的测定方法。同时,对苦杏仁油在加工过程中对加工设备产生腐蚀的原因进行了探讨。取得的主要研究成果如下:（1）采用烘烤法、水煮法、微波法和超声波法对苦杏仁进行脱毒处理,综合考虑脱毒效率和脱毒工艺对苦杏仁油理化性质的影响,选取超声波法进行正交优化得到最佳的脱毒工艺为:超声波功率700 W,超声波处理时间30 min,超声波处理初始温度20℃,由此得到在最佳条件下脱毒率为97.59%。超声波处理对苦杏仁油的理化性质并无显着性影响。（2）采用SAAE法提取苦杏仁油并采用响应面（RSM）对提取工艺进行优化,在碳酸氢钠浓度为0.4 mol/L,液料比为5:1,提取温度为84℃,提取时间为60 min的条件下,提油率可达90.9%。SAAE法提取的苦杏仁油的各项理化指标均符合国家标准,且油中HCN含量显着低于其他提取方法。SAAE法通过促进油脂的释放和减少乳化提高提油率。SAAE法提取苦杏仁油工艺可行。（3）综合考虑了酸解物质体积、水解时间、蒸馏时间和蒸馏体积,建立了基于比色法测定苦杏仁油中氰化物的方法。研究结果表明:当酸解物质体积为1.5（ml:g）;水解时间≥120 min,蒸馏体积为所加试剂的53%;蒸馏时间≥120 min时,对不同油样中氰化物含量测定,其RSD均小于10%。并对方法进行验证,样品中氰化物的实测值与理论值接近,且相关系数为0.92,说明所建立的方法测定苦杏仁油中氰化物的含量是可行的。（4）苦杏仁毛油中苯甲醛、苯甲酸的含量高于精炼油和SAAE法提取的苦杏仁油。同时,苦杏仁毛油中氰化物的含量也远高于精炼油和SAAE法提取的苦杏仁油。加入KCN后,油中铁离子、铝离子和锌离子浓度分别增加了428%、283%、43%,镁和钙离子浓度并无显着性变化。添加苯甲酸后,油中铁离子、铝离子和锌离子浓度分别增加了276%、500%、140%,镁和钙离子浓度并无显着性变化。苯甲酸含量≥1.0%,氰化物含量﹥5 mg/L时,长时间接触会造成铁制品产生腐蚀作用。苦杏仁毛油主要通过使铁块表面的保护膜脱落,从而加快对铁制品中的铁、锌和铝元素的腐蚀速度,造成对铁制品的腐蚀。
张志薇[6]（2017）在《微波等离子体发射光谱法测定饲料中多元素的方法学研究》文中提出钾（K）、钙（Ca）、钠（Na）、镁（Mg）、磷（P）、铜（Cu）、铁（Fe）、锰（Mn）、钴（Co）、钼（Mo）等常量和微量元素是维持生物体自身正常生理机能和新陈代谢所必需的营养成分,其在生长发育、免疫保护应答等方面的作用不可替代,摄取不足或过量会导致动物体出现代谢障碍、抗病力弱、发病率高,甚至影响动物产品质量和危及动物生命。因此,饲料中常量和微量元素定量检测方法受到饲料生产企业及饲料和畜产品质量安全监管部门广泛关注。近几年,微波等离子体发射光谱仪（MP-AES）作为一种新型的原子发射光谱仪器,具有与电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）同样的动态线性范围宽、分析灵敏度高、多元素分析的优势,同时可使用氮气作为气源,大大节省了使用成本。且其能进行多元素测定分析具有替代火焰原子吸收光谱仪（FAAS）的趋势。本论文针对典型饲料基体,优化了样品的微波消解前处理条件和MP-AES仪器条件,建立了饲料中K、Ca、Na、Mg、P、Cu、Fe、Mn、Zn、Co、Mo等多元素分析方法,并开展了方法的验证与应用,以期为饲料中元素监测工作提供准确、高效的技术手段。本论文的主要研究内容及相关研究结果如下:1.饲料中多元素分析的样品前处理条件优化。采用微波消解前处理方法,对微波消解仪的加热温度、保持时间、消解试剂成分以及预消解分别做了优化和对比。结果显示,称取0.31.0g饲料样品,加入6mL硝酸浸泡过夜后加1mL过氧化氢,采用梯度升温微波消解程序（80℃保持5min、120℃保持5min、190℃保持20min）,可以实现饲料样品的有效消解。2.饲料中多元素分析的MP-AES方法建立。针对饲料中K、Ca、Na、Mg、P、Cu、Fe、Mn、Zn、Co、Mo等元素,优化了MP-AES的泵速、读取时间等仪器条件,并对MP-AES法测定各元素的检出限、线性范围、标准曲线及其准确度和精密度等方法学参数进行了评价。结果显示,11种元素的方法定量限（LOQ）在0.13mg/kg（Mo）3.37mg/kg（P）,标准曲线线性回归曲线（R2）均大于0.995,平均加标回收率在94.9%（K）118.4%（Mo）,复合饲料质控样（QC-FO-003）的测定结果均在不确定度范围内,表明了此方法的准确度良好;针对豆粕、鱼粉、预混料和配合饲料,实验室的日内重复性（相对标准偏差,RSD,n=6）在0%9.9%,实验室的日间重复性（相对标准偏差,RSD,n=4）在0%8.1%,表明此方法的稳定性良好。3.饲料多元素分析的微波消解MP-AES方法验证。利用建立的微波消解MP-AES方法,在5家实验室对豆粕、鱼粉、预混料和配合饲料等5种典型样品进行了检测,按科克伦和格拉布斯检验分析,实验室间的验证方法重复性和重现性良好。
韩方凯[7]（2015）在《基于味觉传感的鱼类食用安全性检测新技术研究》文中研究表明鱼是人类膳食的重要组成部分。近年来,我国鱼类总产量连年上升,同时鱼类食用安全性也日趋受到人们的广泛关注。微生物污染、重金属残留和渔药残留是影响鱼食用安全性的主要因素。目前,鱼微生物污染程度的检测方法主要是传统的平板计数法,重金属、渔药残留的检测方法主要是理化分析法。平板计数法耗时长,操作步骤繁琐；理化分析法一般成本较高、时间长且操作不便。因此,鱼微生物污染程度的快速、简便检测新技术以及鱼重金属、渔药残留的低成本、简便检测新技术的研究具有重要的意义。本研究尝试采用味觉传感新技术,即电子舌技术和味觉可视化技术结合模式识别算法对鱼微生物污染程度、重金属残留和渔药残留进行检测分析。研究的主要内容如下：1.基于电子舌技术的鱼微生物污染程度及渔药残留检测新方法研究采用电子舌技术建立鱼微生物污染程度的检测新方法。以鲫鱼为对象,采用传统的平板计数法测得4℃下不同冷藏天数鱼样体内的细菌总数,作为鱼微生物污染程度的指标值。同时,采用电子舌系统对鱼肉样品的去离子水匀浆液进行检测分析。研究对比采用Fisher判别分析、贝叶斯判别分析和距离判别分析构建鱼微生物污染程度的定性判别模型。结果显示,Fisher别模型的训练集和测试集的识别正确率分别为92.71%和85.42%,贝叶斯判别模型训练集和测试集识别正确率分别为100%和93.75%,距离判别模型的训练集和测试集的识别正确率均为100%,效果最好。研究以电子舌传感器数据作为输入、鱼体内细菌总数作为输出,构建鱼微生物污染程度的定量预测模型。对比采用了偏最小二乘（Partial Least Squares Regression, PLS）、支持向量机（Support vector machine, S VM）和BP-人工神经网络（BP-artificial neural network, BP-ANN）等三种不同算法。结果显示,PLS模型、SVM模型和BP-ANN模型的预测集相关系数分别为0.859,0.968和0.993,预测均方根误差（Root mean square error of prediction, RMSEP）分别为0.927 In CFU/g,0.516 In CFU/g和0.217 In CFU/g, SVM模型和BP-ANN模型的预测效果较线性的PLS模型好。采用电子舌技术开发渔药残留检测的新方法。采用高效液相色谱法（High performance liquid chromatography, HPLC）对鲫鱼样本中氟喹诺酮类渔药（恩诺沙星和沙拉沙星）含量进行检测分析,所得结果作为电子舌技术对渔药残留检测的参考量值。然后以磷酸盐缓冲溶液浸提鱼样中的渔药所得到的样液作为供试液,采集样液中渔药残留的电子舌传感器信息。分别采用SVM算法和BP-ANN算法构建基于电子舌技术的渔药残留定量预测模型。结果显示,SVM模型对测试集鱼样中恩诺沙星和沙拉沙星的预测值和实测值相关系数分别为0.732和0.843,RMSEP分别为23.77 μg/kg和3.478 μg/kg; BP-ANN模型测试集相关系数分别为0.816和0.844,RMSEP分别为16.64 μg/kg和4.118 μg/kg。BP-ANN模型对渔药残留的预测效果较SVM模型的好。2.创建鱼体内重金属、渔药残留的新型味觉传感器检测方法研究了吡啶偶氮类化合物和卟啉类化合物与金属离子发生配位反应后产生颜色变化的机理,创建基于新型味觉传感机理的鱼体内重金属检测方法。筛选出5种吡啶偶氮类和4种卟啉类化学显色剂作为敏感材料,构建新型味觉可视化传感器阵列,用于鱼体内重金属残留检测。首先利用常规的电感耦合等离子体质谱法检测鱼样中Pb, Cd, Hg的含量作为味觉可视化技术对鱼体内重金属残留检测的参考量值。然后以氢氧化钠溶液调节鱼样的酸式微波消解液至弱酸性,用于新型味觉可视化传感器的检测分析。分别采用SVM算法和BP-ANN算法构建基于味觉可视化技术的鱼体内重金属残留预测模型。BP-ANN模型测试集对鱼体内Pb,Cd,Hg残留量的预测值和实测值之间的相关系数分别为0.807,0.811和0.865,RMSEP分别为0.133 mg/kg,0.023 mg/kg和0.017 mg/kg。SVM模型测试集相关系数分别为0.745,0.74和0.718,RMSEP分别为0.107 mg/kg,0.013 mg/kg和0.023 mg/kg;结果表明,此处BP-ANN模型优于SVM模型。构建新型味觉可视化传感器阵列用于渔药残留检测。依照金属卟啉类等化合物可与有机小分子通过配位作用、氢键、π-π堆积作用等分子间作用力产生颜色变化的原理,筛选出4种卟啉类、7种金属卟啉类和1种金属酞菁类化学显色剂作为敏感材料,组建新型味觉可视化传感器阵列,进行渔药残留检测。以鱼样中恩诺沙星和沙拉沙星残留量的HPLC法测试结果作为味觉可视化技术对渔药残留检测的参考量值。然后以磷酸盐缓冲溶液浸提鱼样中的渔药所得到的样液作为供试液,用于新型味觉可视化传感器的检测分析。分别以SVM算法和BP-ANN算法构建基于味觉可视化技术的渔药残留定量预测模型。结果显示,对于鱼体内恩诺沙星和沙拉沙星残留量的预测,SVM模型测试集相关系数分别为0.778和0.746, RMSEP分别为18.61 μg/kg和6.43 μg/kg;相比于SVM模型,BP-ANN模型测试集相关系数分别提高到了0.83和0.779,RMSEP分别为12.98 μg/kg和4.913 μg/kg,效果较好。3.开发多传感器信息融合的渔药残留智能化预测方法将电子舌信息与味觉可视化信息融合,开发多传感器信息融合的渔药残留智能化预测方法。以磷酸盐缓冲液浸提鱼样中的氟喹诺酮类渔药,所得到的样液作为供试液,分别采集渔药残留的电子舌传感器和味觉可视化传感器信息。将电子舌传感器和味觉可视化传感器的特征变量信息进行组合,并采用线性函数转换法对传感器数据进行归一化处理。以渔药残留的HPLC法测试结果作为参照,分别采用SVM和BP-ANN算法构建基于特征层融合技术的渔药残留预测模型。结果显示,用于鱼体内恩诺沙星和沙拉沙星预测的SVM融合模型测试集相关系数分别为0.867和0.87,RMSEP分别为17.09 μg/kg和3.33 μg/kg;研究构建的用于鱼体内恩诺沙星和沙拉沙星预测的BP-ANN融合模型测试集相关系数分别为0.852和0.864,RMSEP分别为13.28 μg/kg和4.83 μg/kg。可见,基于电子舌、味觉可视化融合技术的SVM和BP-ANN模型对鱼样中渔药残留的预测效果较单独使用电子舌或味觉可视化技术为优。研究结果表明：建立的电子舌检测新方法可以实现鱼微生物污染程度的定性判别和鱼体内细菌总数、渔药残留的定量预测；创建的新型味觉传感器检测方法可以实现鱼体内重金属残留及渔药残留的定量预测；开发的渔药残留多传感器信息融合智能化预测方法可以获得较单独使用电子舌或味觉可视化技术更优的预测效果。研究结果显示了味觉传感技术在鱼食用安全性检测方面的潜力。
寇超[8]（2014）在《土壤中系列元素（S、As、F、Cl）的热分解测定研究》文中认为土壤中微量元素检测的前处理分析是化学领域中一项重要的研究工作，相比较于传统前处理方法，利用管式炉高温热分解分离富集前处理法对土壤中的微量元素进行分离富集，具有操作简单、测定方法易于选择等优点，从而在土壤中这些元素的环境监测中，拥有广阔的实际用途。本研究利用高温热分解前处理法结合分光光度计，离子选择电极，提出分别测定土壤中微量元素硫，砷，氟，氯的四种测定方法。即通过高温热解从土壤的基质中将上述元素进行分离富集，利用上述检测仪器进行测定。对前处理阶段热分解系统参数（各元素热分解温度，热分解时间，载气流量），吸收液浓度，吸收液体积进行优化。研究了WO3，NaCl等热分解促进剂对土壤中硫及砷元素分解的作用。通过实验确定了各元素热前处理阶段的较佳条件，管式炉温度7001000℃，时间2035min，气流量0.1（L·min-1），NaOH吸收液浓度0.1-0.3（mol·L-1），NaOH吸收液体积20mL，粒径200目以上。硫在0.10.5mg·g-1范围内，具有良好线性关系，其检出限（3σ，n=10）为0.02mg·g-1；砷的浓度在160ug·g-1范围内，具有良好线性关系，其检出限（3σ，n=10）0.2ug·g-1；氯的浓度在10500ug·g-1范围内具有良好线性关系，其检出限（3σ，n=10）0.5ug·g-1；氟的浓度在201000ug·g-1范围内具有良好线性关系，其检出限（3σ，n=10）5ug·g-1。实际土样的分析测定结果表明，该方法加标回收率在81.5%116.6%之间。利用本研究方法对国家标准物质（GBW07425，GBW07454）的测定值与标准值基本吻合。研究表明高温热分解前处理法可以克服传统前处理方法操作步骤繁琐，背景影响大，耗时的缺点。
魏姜勉[9]（2013）在《浓度直读法测定食品中的氯离子、硼砂以及不同溶解特性的铜》文中研究表明氯离子常作为其他阳离子的平衡离子，广泛分布于有机体非兴奋性细胞和兴奋性细胞的细胞膜与线粒体、内质网、溶酶体等细胞器质膜，在机体渗透压保持、细胞兴奋性调节、细胞容积调剂、跨上皮物质的转运与细胞器的酸化方面发挥着重要的作用。然而，氯离子摄入过多也容易引起机体危害，例如严重型失水、防御能力下降及骨骼生长障碍等，如果持续摄入过多高氯化钠或者氯化铵，临床上便可见于输尿管-肠吻合术、尿溶质负荷过量、肠对氯的吸收增强、尿崩症甚至肾功能衰竭，上述几种病症都有可能引起氯过多而导致高氯血症。除此之外，敏感个体还会导致血压升高。硼砂有防腐的作用，可以提高食品强度与保水性，但是毒性很强，成年人一次性摄入1-3g硼砂便会中毒，摄入15g以上就能致死，连续多次摄入会引发蓄积性中毒。我国明确规定在食品添加剂中禁止使用硼砂，但近年来，有些生产经营者为了达到改善食品外观或产品柔韧度的目的，仍然在加工中添加一定量的硼砂。因此，实现快速检测食品中的硼砂对维护食品安全、保障人体健康有一定积极的现实意义。铜作为机体30多种酶的活性物质，参加生长激素、脑垂体素等的重要生命活动。它能够促进胃肠道对铁的吸收，促进红细胞的成熟，在保持血管弹性、骨骼坚韧性和调节心搏方面有重要作用，是机体生命必需的微量元素。体内缺铜可能导致精神发育滞后、运动功能障碍和全面营养不良。铜对机体虽然重要，但摄入过多亦不宜，国标中明确规定食品中的铜含量不得高于5～20mg/kg。然而，过量铜对机体的危害不仅取决于总量的多少，而且与其溶解特性有密切关系。因此，测定食品中不同溶解特性铜的含量，将有助于完善铜对机体的毒害机理，对保障食品安全有一定的现实意义。本课题针对上述三种物质，依次选取酱菜、腐竹和茶叶为研究材料，采用离子选择性电极浓度直读法分别对其中的氯离子、硼砂以及不同溶解特性的铜进行检测，结果如下：1.用超声波辅助技术处理样品，用氯离子选择性电极直读法测定。结果表明：在总离子强度调节缓冲剂（TISAB）pH5.50、柠檬酸三钠添加量0.20g/L、硝酸钾浓度0.80mol/L时，样品测定的相对标准偏差为小于3%（n=5）、加标回收率为94.1%～105.6%、氯离子的最低检出限为1.20×10-5mol/L，与国标法对照测定，经F检验和t检验表明，两种方法无显着性差异，结论的置信度为95%。2.样品经酸化、氟化，使硼砂转化为氟硼酸根，用氟硼酸根离子选择性电极固定时间浓度直读法测定。结果表明：酸化和氟化过程分别需1mol/L硫酸1.00mL，4mol/L氢氟酸4.00mL，当氟化温度为80℃、氟化时间为5min时，样品测定的相对标准偏差为0.076%（n=11）、加标回收率为93.04%104.2%、氟硼酸根离子的最低检出限为1.12×10-5mol/L。3.以茶叶为样品，依次经过水溶、醇溶和消解过程，用铜离子选择性电极加标浓度直读法，分别测定不同溶解特性铜的浓度。结果表明：总离子强度调节缓冲中，1.00mol/L硝酸钾溶液的使用量为5.00mL，1.00mol/L氟化钠溶液的使用量为5.00mL，pH为4.00。茶叶样品测定的相对标准偏差为7.6%（n=11）、加标回收率为92.25%～106.9%，铜离子的检出限为1.13×10-5mol/L。本实验通过离子选择性电极浓度直读法建立了酱菜中氯离子、腐竹中硼砂的快速检测方法和茶叶中不同溶解特性铜的定量分析，不仅为食品中有毒有害物质的定量检测提供了一种现场实际检测技术，而且也对重金属的化学形态分析提供了一个全新的思路，为保障食品安全提供了行之有效的分析方法。
倪慧菁[10]（2009）在《铋膜SPCE差分脉冲伏安法快速检测茶叶中铅的研究》文中研究指明茶叶是世界三大饮品之一,也是公认的天然健康饮料,受到世界各国人民的喜爱。我国是世界第二大产茶国,也是世界最大的茶叶出口国之一。茶叶作为我国出口创汇的一种重要农产品,其卫生质量问题直接关系到我国的茶叶产业。铅是一种具有神经毒性和蓄积性的重金属元素,铅的过量摄入严重危害人体健康。国内外对多种食品的铅含量都有严格的规定,茶叶中也含有一定量的铅,其主要来源是土壤。铅含量的检测是包括茶在内的多类食品卫生检验的重要指标之一,因此,寻求食品中铅的快速测定方法十分重要。电化学分析法因其具有灵敏、准确、快速的特点,且仪器设备成本较低,操作较简便,克服了传统重金属检测方法检测仪器昂贵,检测步骤繁琐,检测成本高等不足,已经成为当前快速检测重金属的研究热点。在电化学方法中伏安法是检测重金属最常用的方法,而差分脉冲溶出伏安法是伏安法中测定灵敏度最高的方法之一。电化学法检测重金属通常使用的固体电极由于保养和处理繁琐,对操作人员要求较高,难以批量生产和广泛应用。本研究实验用丝网印刷电极替代固体电极,以克服固体电极存在的不足,成功研制了“基于差分脉冲溶出伏安法的汞膜电极测定茶叶中痕量铅的快速测定”的新技术。在此研究获得成功的基础上,为克服常用的镀汞膜存在的诸如汞本身具有较大毒性,易污染环境,危害操作人员健康的不足,欲用无毒的“绿色金属”铋代替常规使用的汞,以避免传统汞电极使用带来的危害,同样具有准确性好,操作简便,电极表面易更新,重现性也较理想等优点,有极大的研究价值和实际应用潜力。基于此,本研究将差分脉冲溶出伏安法与丝网印刷电极和铋膜修饰方法相结合,欲构建一种新颖的具有多种优势的茶叶铅元素快速检测电化学传感器。在前面研究获得较理想结果的基础上,又对检测食品中铅的前处理法进行了研究和改进,试图寻找一种快速、简便、广泛适用的样品处理方法。本论文主要包含以下几个方面:论文第一部分综述了食品中重金属及其检测的现状和发展趋势,特别是对电化学检测方法做了较详尽的介绍,对其在食品中重金属检测分析中的研究进行了概述。并对常用电化学方法的原理、材料和数据分析等进行了概述。第二部分探索了基于丝网印刷电极的差分脉冲溶出伏安法测定茶叶中痕量铅的快速测定新技术。试验优化了丝网印刷电极镀汞膜的条件;最佳检测条件和仪器参数等。通过试验,选择了浓度为3×10-4mol/L的Hg2+同位镀汞法检测,修饰方法简便易行。结果表明在沉积电位-1.0V,电位增量0.05V,脉冲幅度0.2V,脉冲宽度0.5s,脉冲间隔0.5s,沉积时间300s,平衡时间30s条件下,在25mL 0.1mol/L HCl底液中,溶出峰电流与铅浓度在10～300μg/L范围内呈现良好的线性关系,其回归方程为:Ip（μA）=0.0205X（μg/L）+0.8211,线性相关系数r为0.9936,检出限为1.31μg/L（折算后相当于茶叶中的铅含量0.065mg/kg）,方法灵敏,并研究了多种离子存在条件下对150μg/L的铅离子检测的干扰情况。检测茶叶样品的铅含量,所得测定值的标准偏差均小于8%,回收率达到85.2%～109.3%,并且t检验结果表明没有显着差别。由此可知,用研究出来的差分脉冲溶出伏安法汞膜电极测定茶叶中的痕量铅,具有快速、准确、简便、灵敏等优点,有进一步深入研究的价值。第三部分建立了同位镀铋膜法修饰的丝网印刷碳电极差分脉冲溶出伏安法快速检测茶叶中重金属元素铅的方法。详细描述了建立该系统检测方法的条件优化过程,得到了一系列最佳参数:选择了浓度为1.0×10-5mol/L的Bi3+同位镀铋法,以pH 4.0的醋酸—醋酸钠缓冲溶液为底液,电沉积电位确定为-1.1V,电位增量为0.01V,脉冲幅度为0.1V,脉冲宽度为0.1s,脉冲间隔为1.5s,沉积时间为300s,平衡时间为30s。在优选条件下获得的方法线性范围为50～300μg/L,相关系数为r=0.9972,检测限为2.35μg/L（S/N=3）,相当于茶叶中铅含量0.12mg/kg,并研究了多种离子存在条件下对150μg/L的铅离子检测的干扰情况。在上述条件下差分脉冲溶出伏安法检测茶叶样品,精确度高,与国标法测定值符合度好,说明此方法与国标方法同样具有较高的准确性。本实验采用了铋膜修饰的丝网印刷电极传感器,结合优化的差分脉冲溶出伏安分析,建立了一种经济、环保、简便、准确的茶叶中铅含量检测技术。第四部分以茶叶为电化学分析法检测铅元素的样本,对纯水茶汤浸泡法,酸液浸泡法和微波消解法三种样品前处理方法进行了探索。研究结果表明,纯水浸泡法处理茶叶样品,虽然简单、经济、安全,但铅的溶出率极低,加上茶叶中通常含有的铅元素本身就是痕量级水平的,因此,该方法不适用于快速检测茶叶中铅的电化学传感技术。酸液浸提法经济简便,通过方法的优化,确定了以20%硝酸溶液为浸提酸液,在70℃水浴条件下浸泡样品30 min,离心后取上清液,通过赶酸、稀释定容等过程改进,克服了部分不利因素的影响。试验结果显示同样存在铅溶出率低的缺陷。在对微波消解法的研究中,根据微波技术原理,改进了预消化步骤,优选并确定了消解液以及微波消解工作条件。在工作参数为:0.4MPa,4min,0.8MPa,1min,1.2MPa,1min,1.6MPa,1min,2.0 MPa,4 min的条件下进行样品检测,所得结果与国标法检测值相符,精密度和准确度也较理想,适用于茶叶中铅的检测。由于该微波消解法具有污染少、节约试剂、操作安全、方便快捷等诸多优点,是一种理想的较新型试样消解方法,有广阔的应用前景和极大的研究价值。第五部分对论文进行了总结和展望,在上述研究的基础上提出了茶叶中重金属检测的一种快速、简便的新方法,为各类食品中重金属铅的检测提供了一种新手段,也为其它重金属元素的单独及同步测定提供了可能。
二、微波压力浸提离子选择性电极法快速测定饲料中微量氟的研究（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、微波压力浸提离子选择性电极法快速测定饲料中微量氟的研究（论文提纲范文）
（1）大米中不同价态铬及阴阳离子的定量分析方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 大米中不同价态铬的生理功能与检测方法 |
| 1.2.1 不同价态铬的生理功能 |
| 1.2.2 不同价态铬的前处理方法 |
| 1.2.3 不同价态铬现有的分析方法 |
| 1.3 大米中阴阳离子的生理功能与检测方法 |
| 1.3.1 阴离子的生理功能 |
| 1.3.2 阴离子的不同检测方法比较 |
| 1.3.3 离子色谱法测定阴离子含量 |
| 1.3.4 阳离子的生理功能 |
| 1.3.5 阳离子的不同检测方法比较 |
| 1.3.6 离子色谱法测定阳离子含量 |
| 1.3.7 优化离子色谱条件的原理概述 |
| 1.4 课题研究意义及研究内容 |
| 1.4.1 课题研究意义 |
| 1.4.2 课题研究内容 |
| 第2章 石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的总铬含量 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验试剂和材料 |
| 2.2.2 实验仪器 |
| 2.2.3 GFAAS法的光谱条件 |
| 2.2.4 预处理 |
| 2.2.5 样品前处理 |
| 2.2.6 标准溶液的配制 |
| 2.2.7 分析结果的计算与表述 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 标准曲线和线性回归方程 |
| 2.3.2 精密度与加标回收率 |
| 2.3.3 不同品种大米的测定结果比较 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 柱前衍生-高效液相色谱法定量分析大米中不同价态水溶性铬的含量 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验试剂与材料 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.2.3 色谱条件和质谱条件 |
| 3.2.4 衍生剂的配制 |
| 3.2.5 标准样品的配制 |
| 3.2.6 大米样品的前处理 |
| 3.2.7 衍生方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 衍生试剂的选择和定性分析 |
| 3.3.2 色谱条件的优化 |
| 3.3.3 衍生条件的优化 |
| 3.3.4 标准曲线、线性方程、线性范围和检出限 |
| 3.3.5 加标回收率和精密度 |
| 3.3.6 大米样品的前处理方法优化 |
| 3.3.7 衍生反应液的稳定性 |
| 3.3.8 样品溶液的检测 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 阴离子色谱法测定大米中的10种阴离子 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验试剂与材料 |
| 4.2.2 实验仪器 |
| 4.2.3 色谱条件 |
| 4.2.4 阴离子标准样品的配制 |
| 4.2.5 大米样品的前处理 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 色谱柱及检测器的选择 |
| 4.3.2 淋洗液种类的选择 |
| 4.3.3 淋洗液浓度和柱温的选择 |
| 4.3.4 流速的选择 |
| 4.3.5 空白样品的测定及背景的扣除 |
| 4.3.6 重复性实验 |
| 4.3.7 标准曲线、线性方程、线性范围和检出限 |
| 4.3.8 加标回收率和检测精密度 |
| 4.3.9 大米样品的前处理方法选择 |
| 4.3.10 大米样品溶液的定量分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章 阳离子色谱法测定大米中的6种阳离子 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 实验试剂与材料 |
| 5.2.2 实验仪器 |
| 5.2.3 色谱条件 |
| 5.2.4 阳离子标准样品的配制 |
| 5.2.5 大米样品的前处理 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 色谱柱的选择 |
| 5.3.2 检测器的选择 |
| 5.3.3 淋洗液种类及浓度的选择 |
| 5.3.4 柱温、流速的选择 |
| 5.3.5 空白样品的测定及背景的扣除 |
| 5.3.6 重复性实验 |
| 5.3.7 标准曲线、线性方程、线性范围和检出限 |
| 5.3.8 加标回收率和检测精密度 |
| 5.3.9 大米样品的前处理方法选择 |
| 5.3.10 大米样品溶液的定量分析 |
| 5.4 本章小结 |
| 第6章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 个人简历、研究生在读期间的研究成果 |
（2）基于富集放大反应的双点电位滴定法测定谷物中氟含量（论文提纲范文）
| 1 高倍富集放大反应测定氟的原理 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 材料与试剂 |
| 2.2 仪器与设备 |
| 2.3 方法 |
| 2.3.1 样品前处理 |
| 2.3.2 测定操作方法 |
| 2.3.3 富集放大反应条件的确定 |
| 2.3.3.1 单因素考察方法 |
| 2.3.3.2 优化实验方法 |
| 2.3.4 方法学指标的考察 |
| 2.3.4.1 标准曲线和检测限的测定 |
| 2.3.4.2 方法精密度和准确度的测定 |
| 2.3.5 实际样品的测定 |
| 2.3.6 数据处理 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 高倍富集放大反应的选定 |
| 3.2 富集放大反应条件的单因素实验 |
| 3.2.1 富集剂用量的影响 |
| 3.2.2 富集放大反应酸度的影响 |
| 3.2.3 富集放大反应温度的影响 |
| 3.2.4 洗涤次数的影响 |
| 3.2.5 富集放大反应时间的影响 |
| 3.2.6 搅拌速率对富集放大反应的影响 |
| 3.3 正交优化实验 |
| 3.4 标准曲线和最低检测限的测定 |
| 3.5 精密度与准确度实验的测定 |
| 3.6 干扰因素实验 |
| 3.7 实样的测定 |
| 4 结论 |
（3）饲料中铅的分析技术研究进展（论文提纲范文）
| 1 铅的限量规定 |
| 2 饲料中铅的检测方法 |
| 2.1 二硫腙比色法 |
| 2.2 原子吸收光谱法 |
| 2.2.1火焰原子吸收光谱法 |
| 2.2.2 石墨炉原子吸收光谱法 |
| 2.2.3 氢化物发生原子吸收光谱法 |
| 2.3 原子荧光光谱法 |
| 2.4 电感耦合等离子体光谱法 |
| 2.5 电感耦合等离子体质谱 |
| 2.6 电化学分析法 |
| 2.6.1 溶出伏安法 |
| 2.6.2 极谱法 |
| 2.7 X射线荧光光谱法 |
| 2.8 生物传感器 |
| 3 前处理技术及仪器改进 |
| 3.1 固相萃取技术 |
| 3.2 分子印迹技术 |
| 3.3 共沉淀法 |
| 3.4 仪器改进 |
| 4 展望 |
（4）海参中痕量铅、汞元素的溶出伏安法快速检测研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.1.1 海参简介 |
| 1.1.2 海参中铅、汞污染的主要途径 |
| 1.1.3 海参中铅、汞污染现状及危害 |
| 1.1.4 海参中铅、汞的限量标准 |
| 1.2 重金属检测的前处理技术 |
| 1.2.1 开放性消解 |
| 1.2.2 密闭式消解 |
| 1.3 重金属的检测技术 |
| 1.3.1 紫外-可见分光光度法 |
| 1.3.2 原子吸收光谱法 |
| 1.3.3 原子荧光光谱法 |
| 1.3.4 原子发射光谱法 |
| 1.3.5 电感耦合等离子体质谱法 |
| 1.3.6 激光诱导击穿光谱技术 |
| 1.3.7 酶分析法 |
| 1.3.8 免疫分析法 |
| 1.3.9 电化学法 |
| 1.4 溶出伏安法在食品重金属检测中的应用 |
| 1.5 研究意义和主要研究内容 |
| 1.5.1 研究意义 |
| 1.5.2 研究内容 |
| 1.5.3 技术路线 |
| 1.6 本章小结 |
| 第二章 正交设计优化微波消解法测定海参中的铅、汞元素 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 材料与方法 |
| 2.2.1 试剂与仪器 |
| 2.2.2 样品的采集与预处理 |
| 2.2.3 微波消解方法 |
| 2.2.4 微波消解条件的优化 |
| 2.2.5 ICP-MS测定方法 |
| 2.3 结果与分析 |
| 2.3.1 微波消解条件的确定 |
| 2.3.2 方差分析 |
| 2.3.3 试验方法验证 |
| 2.3.4 标准曲线与检出限 |
| 2.3.5 海参体内铅、汞元素含量测定 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 基于β-CD/RGO/GCE对海参中铅离子的检测研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 材料与方法 |
| 3.2.1 试剂与仪器 |
| 3.2.2 β-CD/RGO/GCE的制备 |
| 3.2.3吸附溶出伏安法实验 |
| 3.2.4 海参样品预处理 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 修饰材料的表征 |
| 3.3.2 β-CD/RGO/GCE的电化学性能研究 |
| 3.3.3 β-CD/RGO/GCE性能优化 |
| 3.3.4 β-CD/RGO/GCE的检测范围和检测限 |
| 3.3.5 β-CD/RGO/GCE的抗干扰研究 |
| 3.3.6 β-CD/RGO/GCE的重复性、再现性和稳定性 |
| 3.3.7 β-CD/RGO/GCE用于海参体内铅的检测 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 基于T-Hg~(2+)-T结构的功能性多孔纳米金材料对海参中汞的检测研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 材料与方法 |
| 4.2.1 试剂与仪器 |
| 4.2.2 Ploy-T/NPG/AuE的制备 |
| 4.2.3 吸附溶出伏安法实验 |
| 4.2.4 海参样品的预处理 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 修饰材料的表征 |
| 4.3.2 NPG/AuE的电化学性能研究 |
| 4.3.3 Ploy-T/NPG/AuE的电化学性能研究 |
| 4.3.4 Ploy-T/NPG/AuE的吸附溶出伏安分析 |
| 4.3.5 Ploy-T/NPG/AuE性能优化 |
| 4.3.6 Ploy-T/NPG/AuE的检测范围和检测限 |
| 4.3.7 Ploy-T/NPG/AuE的抗干扰研究 |
| 4.3.8 Ploy-T/NPG/AuE的重复性、再现性和稳定性 |
| 4.3.9 Ploy-T/NPG/AuE用于海参体内汞的检测 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 基于溶出伏安法对不同产地海参体内铅、汞的检测及可视化系统开发 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 材料与方法 |
| 5.2.1 试剂与仪器 |
| 5.2.2 样品采集与处理 |
| 5.2.3 样品检测 |
| 5.2.4 可视化系统的开发 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 海参体内重金属含量分析 |
| 5.3.2 重金属数据可视化显示 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 总结与展望 |
| 6.1 研究总结 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 在研期间的科研经历 |
（5）苦杏仁油提取及其腐蚀性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 食用油生产状况 |
| 1.1.1 油脂概述 |
| 1.1.2 我国食用植物油消费现状 |
| 1.2 苦杏仁概述 |
| 1.3 苦杏仁加工国内外研究进展 |
| 1.3.1 生氰糖苷 |
| 1.3.2 生氰糖苷脱毒工艺 |
| 1.3.3 苦杏仁油提取工艺 |
| 1.3.4 氰化物测定方法 |
| 1.4 课题研究的目的、意义及内容 |
| 1.4.1 研究的目的、意义 |
| 1.4.2 研究内容 |
| 1.4.3 技术路线图 |
| 第二章 不同脱毒方法对苦杏仁油理化性质的影响 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 材料与方法 |
| 2.2.1 材料 |
| 2.2.2 试剂 |
| 2.2.3 设备 |
| 2.2.4 数据处理方法 |
| 2.2.5 试验方法 |
| 2.3 结果与分析 |
| 2.3.1 烘烤法对苦杏仁脱毒的影响 |
| 2.3.2 水煮法对苦杏仁脱毒的影响 |
| 2.3.3 超声波法对苦杏仁脱毒的影响 |
| 2.3.4 微波法对苦杏仁脱毒的影响 |
| 2.3.5 不同脱毒处理对苦杏仁油品质的影响 |
| 2.3.6 正交试验分析 |
| 2.3.7 正交优化对苦杏仁油理化性质的影响 |
| 2.4 小结 |
| 第三章 盐效应辅助水剂法提取苦杏仁油及其理化特性研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 材料与方法 |
| 3.2.1 样品 |
| 3.2.2 试剂 |
| 3.2.3 设备 |
| 3.2.4 数据处理方法 |
| 3.2.5 方法 |
| 3.3 结果与分析 |
| 3.3.1 单因素分析 |
| 3.3.2 SAAE法提取苦杏仁油工艺优化 |
| 3.3.3 苦杏仁油理化指标分析 |
| 3.3.4 苦杏仁油脂肪酸组成分析 |
| 3.3.5 苦杏仁中HCN含量测定 |
| 3.3.6 微观结构分析 |
| 3.4 小结 |
| 第四章 苦杏仁油中氰化物测定方法的改进 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 材料与方法 |
| 4.2.1 样品 |
| 4.2.2 试剂 |
| 4.2.3 设备 |
| 4.2.4 数据处理方法 |
| 4.2.5 方法 |
| 4.3 结果与分析 |
| 4.3.1 酸解物质HCl对测定的影响 |
| 4.3.2 静置时间对测定的影响 |
| 4.3.3 蒸馏体积对测定的影响 |
| 4.3.4 蒸馏时间对测定的影响 |
| 4.3.5 准确度和精密度试验 |
| 4.3.6 验证分析 |
| 4.4 小结 |
| 第五章 苦杏仁油在加工过程中的腐蚀性研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 材料与方法 |
| 5.2.1 样品 |
| 5.2.2 试剂 |
| 5.2.3 仪器 |
| 5.2.4 数据处理方法 |
| 5.2.5 方法 |
| 5.3 结果与分析 |
| 5.3.1 苦杏仁油挥发性成分分析 |
| 5.3.2 苦杏仁油中腐蚀成分的确定 |
| 5.3.3 油中金属离子含量分析 |
| 5.4 小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
（6）微波等离子体发射光谱法测定饲料中多元素的方法学研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 中英文对照缩略图 |
| 第1章 引言 |
| 1.1 研究背景和意义 |
| 1.2 元素分析的样品前处理技术 |
| 1.2.1 消解处理技术 |
| 1.2.2 非消解处理 |
| 1.3 元素分析的仪器技术 |
| 1.3.1 原子吸收光谱法 |
| 1.3.2 原子荧光法 |
| 1.3.3 原子发射光谱法 |
| 1.3.4 电感耦合等离子体质谱法 |
| 1.3.5 X射线荧光光谱法 |
| 1.3.6 仪器联用分析技术 |
| 1.4 饲料元素分析方法标准 |
| 1.5 研究意义及目的 |
| 1.6 技术路线 |
| 第2章 饲料中多元素分析的样品前处理 |
| 2.1 材料与方法 |
| 2.1.1 试剂与耗材 |
| 2.1.2 仪器与设备 |
| 2.2 微波消解程序优化 |
| 2.2.1 试剂和预消解时间的确定 |
| 2.2.2 微波消解程序的确定 |
| 2.3 结果与分析 |
| 2.4 小结 |
| 第3章 饲料中多元素分析微波等离子体发射光谱方法学建立 |
| 3.1 材料与方法 |
| 3.1.1 试剂与耗材 |
| 3.1.2 仪器与设备 |
| 3.2 仪器工作参数及条件的设定 |
| 3.2.1 参考波长 |
| 3.2.2 工作参数泵速的设定 |
| 3.2.3 工作参数读取时间的设定 |
| 3.3 方法学评价 |
| 3.3.1 检出限 |
| 3.3.2 MP-AES的标准曲线的绘制 |
| 3.3.3 MP-AES的线性范围 |
| 3.3.4 准确度 |
| 3.3.5 精密度 |
| 3.4 结果与分析 |
| 3.5 小结 |
| 第4章 饲料中多元素分析MP-AES法的验证与应用 |
| 4.1 材料与方法 |
| 4.1.1 试剂与耗材 |
| 4.1.2 仪器与设备 |
| 4.2 前处理方法 |
| 4.3 方法验证 |
| 4.3.1 方法比对 |
| 4.3.2 实验室间比对 |
| 4.4 结果与分析 |
| 4.5 小结 |
| 第5章 结论 |
| 创新点 |
| 有待进一步解决的问题 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 作者简介 |
| 发表论文与参加的科研项目 |
（7）基于味觉传感的鱼类食用安全性检测新技术研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 主要英文缩略词表 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究目的与意义 |
| 1.2 鱼食用安全性主要影响因素及其检测方法研究进展 |
| 1.2.1 鱼食用安全性主要影响因素 |
| 1.2.2 鱼食用安全性主要影响因素检测方法研究进展 |
| 1.3 基于味觉传感的检测新技术 |
| 1.3.1 电子舌技术及其在食品品质检测中的应用 |
| 1.3.2 味觉可视化技术 |
| 1.4 本研究的主要内容 |
| 1.5 本章小结 |
| 第二章 鱼食用安全性主要影响因素的常规方法检测 |
| 2.1 实验材料与仪器设备 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 细菌总数的平板计数检测法 |
| 2.2.2 重金属残留的ICP-MS检测法 |
| 2.2.3 渔药残留的HPLC检测法 |
| 2.3 检测结果 |
| 2.3.1 细菌总数检测结果 |
| 2.3.2 重金属残留检测结果 |
| 2.3.3 渔药残留检测结果 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 鱼微生物污染程度及渔药残留的电子舌检测新方法研究 |
| 3.1 鱼微生物污染程度预测模型的构建 |
| 3.1.1 样品准备 |
| 3.1.2 鱼微生物污染程度检测的电子舌传感器数据采集 |
| 3.1.3 Fisher判别模型 |
| 3.1.4 贝叶斯判别模型 |
| 3.1.5 距离判别模型 |
| 3.1.6 鱼细菌总数的偏最小二乘预测模型 |
| 3.1.7 鱼细菌总数的支持向量机预测模型 |
| 3.1.8 鱼细菌总数的BP-人工神经网络预测模型 |
| 3.1.9 结果讨论 |
| 3.2 基于电子舌技术的渔药残留预测模型的构建 |
| 3.2.1 样品准备 |
| 3.2.2 渔药残留检测的电子舌传感器数据采集 |
| 3.2.3 基于电子舌技术的渔药残留支持向量机预测模型 |
| 3.2.4 基于电子舌技术的渔药残留BP-人工神经网络预测模型 |
| 3.2.5 结果讨论 |
| 3.3 本章小结 |
| 第四章 鱼体内重金属、渔药残留的新型味觉传感器检测方法研究 |
| 4.1 鱼体内重金属、渔药残留的味觉可视化技术检测机理 |
| 4.2 鱼体内重金属、渔药残留检测的新型味觉可视化传感器设计 |
| 4.3 鱼体内重金属残留预测模型的构建 |
| 4.3.1 样品准备及检测流程 |
| 4.3.2 鱼重金属残留的支持向量机预测模型 |
| 4.3.3 鱼重金属残留的BP-人工神经网络预测模型 |
| 4.3.4 结果讨论 |
| 4.4 渔药残留的味觉可视化技术预测模型构建 |
| 4.4.1 样品准备及检测流程 |
| 4.4.2 基于味觉可视化技术的渔药残留支持向量机预测模型 |
| 4.4.3 基于味觉可视化技术的渔药残留BP-人工神经网络预测模型 |
| 4.4.4 结果讨论 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 多传感器信息融合的渔药残留智能化预测方法研究 |
| 5.1 多传感器信息融合方法 |
| 5.1.1 数据层融合 |
| 5.1.2 特征层融合 |
| 5.1.3 决策层融合 |
| 5.2 基于特征层融合的渔药残留支持向量机预测模型 |
| 5.3 基于特征层融合的渔药残留BP-人工神经网络预测模型 |
| 5.4 结果讨论 |
| 5.5 本章小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 主要结论 |
| 6.2 创新点 |
| 6.3 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 博士期间取得的科研成果 |
| 附录 |
（8）土壤中系列元素（S、As、F、Cl）的热分解测定研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 土壤中微量元素测定的意义 |
| 1.2 样品预处理研究现状 |
| 1.2.1 土壤中砷的预处理研究现状 |
| 1.2.2 土壤中硫的预处理研究现状 |
| 1.2.3 土壤中氟，氯的预处理研究现状 |
| 1.3 样品的检测方法和仪器 |
| 1.3.1 砷检测方法和仪器 |
| 1.3.2 硫测定方法 |
| 1.3.3 氯测定方法 |
| 1.3.4 氟测定方法 |
| 1.4 论文的创新之处及研究内容 |
| 1.4.1 论文的研究内容 |
| 1.4.2 论文的创新之处 |
| 参考文献 |
| 第2章 热分解前处理结合分光光度法快速测定土壤中的硫 |
| 2.1 序言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验仪器及试剂 |
| 2.2.2 高温热解装置 |
| 2.2.3 热解装置测定示意图 |
| 2.2.4 实验步骤 |
| 2.2.5 ．实验用试液的制备 |
| 2.2.6 瓷舟及空白的消除 |
| 2.2.7 工作曲线 |
| 2.2.8 结果计算： |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 氧化剂及助熔剂的选择 |
| 2.3.2 热分解前处理系统条件的优化 |
| 2.3.3 XRD 分析 |
| 2.3.4 吸收液浓度和体积的优化 |
| 2.3.5 土壤粒径及添加剂优化 |
| 2.4 方法检出限 |
| 2.5 前处理方法对比研究 |
| 2.6 实际样品的分析测定结果 |
| 2.7 准确度实验 |
| 2.8 小结 |
| 参考文献 |
| 第3章 热分解前处理结合分光光度法快速测定土壤中的砷 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器与试剂 |
| 3.2.2 实验原理 |
| 3.2.3 试剂的制备 |
| 3.2.4 分析步骤 |
| 3.2.5 工作曲线 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 热分解系统条件优化 |
| 3.3.2 吸收液浓度优化 |
| 3.3.3 土壤粒径优化 |
| 3.3.4 添加剂优化 |
| 3.4 方法检出限 |
| 3.5 前处理方法对比研究 |
| 3.6 实际样品的分析测定结果 |
| 3.7 准确度实验 |
| 3.8 小结 |
| 参考文献 |
| 第4章 热分解前处理结合离子选择电极法对土壤中全氯进行检测 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器及试剂 |
| 4.2.2 实验原理 |
| 4.2.3 仪器工作条件 |
| 4.2.4 土壤标准样品的准备 |
| 4.2.5 标准试液配制及工作曲线 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 热分解前处理系统条件的优化 |
| 4.3.2 吸收液浓度和体积的优化 |
| 4.3.3 土壤粒径优化 |
| 4.3.4 搅拌时间的影响 |
| 4.3.5 外界环境的影响 |
| 4.4 方法检出限 |
| 4.5 实际样品的分析测定结果 |
| 4.6 准确度实验 |
| 4.7 小结 |
| 参考文献 |
| 第5章 热分解前处理结合离子选择电极法对土壤中总氟进行检测 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 仪器及试剂 |
| 5.2.2 电位分析原理及仪器工作条件 |
| 5.2.3 标准样品的准备 |
| 5.2.4 试液配制 |
| 5.2.5 实验步骤及工作曲线 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1. 热分解前处理系统条件的优化 |
| 5.3.2. 吸收液浓度的优化 |
| 5.3.3 酸度的影响 |
| 5.3.4 搅拌时间的影响 |
| 5.3.5 干扰离子的影响 |
| 5.4 方法检出限 |
| 5.5 实际样品的分析测定结果 |
| 5.6 准确度实验 |
| 5.7 小结 |
| 参考文献 |
| 第6章 结论 |
| 致谢 |
| 附录 |
（9）浓度直读法测定食品中的氯离子、硼砂以及不同溶解特性的铜（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| 1 文献综述 |
| 1.1 离子选择性电极 |
| 1.1.1 离子选择性电极基本构造 |
| 1.1.2 离子选择性电极的特点和分类 |
| 1.1.3 离子选择性电极工作原理 |
| 1.1.3.1 电极电位及电动势的概念 |
| 1.1.3.2 膜电位 |
| 1.1.3.3 离子选择性电极的电极电位 |
| 1.1.3.4 离子选择性电极工作电池的电动势 |
| 1.1.4 离子选择性电极分析法 |
| 1.1.4.1 标准曲线法 |
| 1.1.4.2 标准加入法 |
| 1.1.4.3 电位滴定法 |
| 1.1.4.4 浓度直读法 |
| 1.1.5 离子选择性电极的性能 |
| 1.1.5.1 选择性 |
| 1.1.5.2 测量范围 |
| 1.1.5.3 响应时间 |
| 1.1.5.4 准确度 |
| 1.1.5.5 使用寿命 |
| 1.1.6 影响测量的主要因素 |
| 1.1.6.1 测量时的 pH 值 |
| 1.1.6.2 温度 |
| 1.1.6.3 待测离子浓度 |
| 1.1.6.4 响应时间 |
| 1.1.6.5 干扰离子 |
| 1.1.6.6 待测液浓度 |
| 1.1.7 离子选择性电极的使用要求与总离子强度调节缓冲剂的相关介绍 |
| 1.1.7.1 离子选择性电极的使用要求 |
| 1.1.7.2 总离子强度调节缓冲剂的相关介绍 |
| 1.2 氯离子研究现状 |
| 1.2.1 氯离子的作用及危害 |
| 1.2.2 氯离子测定方法比较 |
| 1.2.2.1 硝酸银滴定法 |
| 1.2.2.2 硝酸汞滴定法 |
| 1.2.2.3 氯离子选择性电极电位滴定法 |
| 1.2.2.4 离子色谱法 |
| 1.2.2.5 分光光度法 |
| 1.2.2.6 流动注射法 |
| 1.3 硼砂研究现状 |
| 1.3.1 硼砂的作用及危害 |
| 1.3.2 硼砂测定方法比较 |
| 1.3.2.1 姜黄试纸显色法 |
| 1.3.2.2 显微结晶法 |
| 1.3.2.3 滴定法 |
| 1.3.2.4 分光光度法 |
| 1.3.2.5 旋光法 |
| 1.3.2.6 色谱法 |
| 1.3.2.7 荧光法 |
| 1.3.2.8 质谱法 |
| 1.3.2.9 原子发射光谱法 |
| 1.4 铜的不同溶解特性研究现状 |
| 1.4.1 元素化学形态及其重要性 |
| 1.4.2 化学形态的分析现状 |
| 1.4.3 不同溶解特性铜的作用及危害 |
| 1.4.4 铜离子检测现状 |
| 1.4.4.1 分光光度法 |
| 1.4.4.2 电位溶出法 |
| 1.4.4.3 原子吸收光谱法 |
| 1.4.4.4 荧光法 |
| 1.4.4.5 高效液相色谱法 |
| 1.4.4.6 电感耦合等离子体发射光谱法 |
| 2 引言 |
| 2.1 课题选择的目的和意义 |
| 2.2 课题研究的内容 |
| 2.3 课题研究的目标 |
| 3 浓度直读法快速测定酱菜中的氯离子 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 材料与试剂 |
| 3.2.2 仪器与设备 |
| 3.2.3 溶液的配制 |
| 3.2.4 方法 |
| 3.2.4.1 仪器的标定 |
| 3.2.4.2 样品的测定与计算 |
| 3.3 结果与分析 |
| 3.3.1 总离子强度调节缓冲剂的配比 |
| 3.3.2 氯离子选择性电极的转换系数 |
| 3.3.3 超声波浸提条件的确定 |
| 3.3.4 样品测定结果及精密度 |
| 3.3.5 对照实验 |
| 3.3.6 加标回收率 |
| 3.3.7 干扰实验 |
| 3.3.8 检出限 |
| 3.4 结论 |
| 4 固定时间-浓度直读法快速测定腐竹中的硼砂 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 材料与试剂 |
| 4.2.2 仪器与设备 |
| 4.2.3 溶液的配制 |
| 4.2.4 方法 |
| 4.2.4.1 仪器的标定 |
| 4.2.4.2 样品测定 |
| 4.3 结果与分析 |
| 4.3.1 硫酸用量的影响 |
| 4.3.2 氟化温度的影响 |
| 4.3.3 氟化时间的影响 |
| 4.3.4 氟硼酸根电极的转换系数 |
| 4.3.5 读数时间的固定 |
| 4.3.6 样品测量结果 |
| 4.3.7 精密度 |
| 4.3.8 加标回收率 |
| 4.3.9 干扰实验 |
| 4.3.10 检出限 |
| 4.4 结论 |
| 5 加标浓度直读法测定茶叶中不同溶解特性的铜 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 材料与试剂 |
| 5.2.2 仪器与设备 |
| 5.2.3 溶液的配制 |
| 5.2.4 方法 |
| 5.2.4.1 仪器的标定 |
| 5.2.4.2 样品测定与计算 |
| 5.3 结果与分析 |
| 5.3.1 样品水分的测定 |
| 5.3.2 铜电极的转换系数 |
| 5.3.3 总离子强度调节缓冲剂的确定 |
| 5.3.4 样品测量结果 |
| 5.3.5 精密度 |
| 5.3.6 加标回收率 |
| 5.3.7 干扰实验 |
| 5.3.8 检出限 |
| 5.4 结论 |
| 6 创新之处 |
| 参考文献 |
| Abstract |
| 附录 |
（10）铋膜SPCE差分脉冲伏安法快速检测茶叶中铅的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 食品中重金属危害 |
| 1.2 食品中铅污染的来源及危害 |
| 1.3 茶叶中重金属铅的污染现状 |
| 1.4 食品中金属元素检测方法 |
| 1.5 电分析化学在重金属元素检测中的研究与应用 |
| 1.5.1 离子选择性电极法 |
| 1.5.2 极谱分析法 |
| 1.5.3 溶出伏安法 |
| 1.6 课题研究内容及意义 |
| 1.6.1 研究目标和内容 |
| 1.6.2 研究整体技术路线 |
| 1.6.3 选题意义 |
| 1.7 创新点 |
| 第2章 同位镀汞膜SPCE差分脉冲溶出伏安法检测铅元素 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 主要仪器与试剂 |
| 2.1.2 检测原理及方法 |
| 2.1.3 样品前处理方法 |
| 2.1.4 样品国标检测方法对照 |
| 2.2 结果和讨论 |
| 2.2.1 检测方法的优化 |
| 2.2.2 电极一致性的确定 |
| 2.2.3 工作曲线及线性范围 |
| 2.2.4 检出限 |
| 2.2.5 干扰离子影响 |
| 2.2.6 样品检测 |
| 2.3 结论 |
| 第3章 同位镀铋膜SPCE差分脉冲溶出法检测铅元素 |
| 3.1 试验部分 |
| 3.1.1 仪器和试剂 |
| 3.1.2 试验方法 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 检测方法的优化 |
| 3.2.2 工作曲线及线性范围 |
| 3.2.3 检出限 |
| 3.2.4 干扰离子影响 |
| 3.2.5 方法验证与样品检测 |
| 3.3 结论 |
| 第4章 SPCE传感器快速检测食品中铅元素的前处理研究 |
| 4.1 试验部分 |
| 4.1.1 仪器和试剂 |
| 4.1.2 试验方法 |
| 4.2 结果与讨论 |
| 4.2.1 纯水茶汤浸泡法检测茶叶中的铅元素 |
| 4.2.2 酸液浸提法检测茶叶中的铅元素 |
| 4.2.3 微波消解法检测茶叶中的铅元素 |
| 4.2.4 前处理方法适用性的验证 |
| 4.3 结论 |
| 第5章 总结和展望 |
| 5.1 总结 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 附录1 英文缩略表 |
| 研究生期间发表与待发表论文 |
| 致谢 |
四、微波压力浸提离子选择性电极法快速测定饲料中微量氟的研究（论文参考文献）
- [1]大米中不同价态铬及阴阳离子的定量分析方法研究[D]. 赵珍珍. 湘潭大学, 2020(02)
- [2]基于富集放大反应的双点电位滴定法测定谷物中氟含量[J]. 刘晓庚,吴李瑞,董思佳,杨奕明,刘季敏,胡妍君,张宇豪,秦怡航. 中国粮油学报, 2020(05)
- [3]饲料中铅的分析技术研究进展[J]. 徐思远,贾铮,田静,李兰,刘晓露,李阳,樊霞. 中国饲料, 2019(21)
- [4]海参中痕量铅、汞元素的溶出伏安法快速检测研究[D]. 崔雪平. 江苏大学, 2019(02)
- [5]苦杏仁油提取及其腐蚀性研究[D]. 刘磊. 西北农林科技大学, 2017(11)
- [6]微波等离子体发射光谱法测定饲料中多元素的方法学研究[D]. 张志薇. 河北工程大学, 2017(05)
- [7]基于味觉传感的鱼类食用安全性检测新技术研究[D]. 韩方凯. 江苏大学, 2015(12)
- [8]土壤中系列元素（S、As、F、Cl）的热分解测定研究[D]. 寇超. 西安建筑科技大学, 2014(06)
- [9]浓度直读法测定食品中的氯离子、硼砂以及不同溶解特性的铜[D]. 魏姜勉. 河南农业大学, 2013(04)
- [10]铋膜SPCE差分脉冲伏安法快速检测茶叶中铅的研究[D]. 倪慧菁. 浙江工商大学, 2009(01)